2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》第十六章章節(jié)復習
第四節(jié) 維生素K1及其制劑的分析
一、折光率測定
二、鑒別
1.呈色反應：加KOH醇溶液，振搖顯綠色，熱水浴中變成深紫色，放置后顯紅棕色
2.HPLC：含量測定同時進行鑒別
3.紫外分光光度法
4.紅外分光光度法
三、檢查
1.甲萘醌：反應原料，在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應呈藍色。對照品比較法控制限量為0.2%。
2.順式異構(gòu)體：含量測定條件下，峰面積歸一化法計算異構(gòu)體限量
四、含量測定環(huán)
1.原料藥：HPLC吸附色譜，硅膠為填充劑，石油醚-正戊醇為流動相，內(nèi)標苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離
2.注射液：HPLC反相色譜，十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，無水乙醇-乙醚為流動相，外標法測定。順反異構(gòu)體不能分離
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