淺談GC-MS檢測(cè)人心血及肝臟中的巴比妥論文

　　巴比妥(Barbital)，分子式C8H12N2O3，分子量為184.19，屬于環(huán)丙二酰脲類藥物，顯酸性，是常見的催眠鎮(zhèn)靜藥，有抑制中樞神經(jīng)的作用。隨著巴比妥在臨床上的廣泛使用，越來越多案(事)件是由此引起的，這就是建立可靠、快速、簡(jiǎn)單，滿足對(duì)生物檢材中的巴比妥進(jìn)行檢驗(yàn)的方法具有較好的現(xiàn)實(shí)意義。本文基于巴比妥的理化性質(zhì)及參考文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，提出生物檢材經(jīng)過簡(jiǎn)單的萃取后，用GC-MS對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)的方法。

　　1材料與方法

　　1.1主要儀器和試劑

　　GC/MS：Agilent7890A/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;配有電子轟擊離子源(EI)及Nest11.0化學(xué)圖譜庫(kù)、95%乙醇(分析純)、乙酸乙酯(分析純)、甲醇(色譜純)。

　　1.2檢材

　　待測(cè)樣品：鄒某某心血，鄒某某肝臟。

　　1.3實(shí)驗(yàn)方法

　　1.3.1GC/MS儀器條件

　　離子源：EI源，離子化能量：70eV，離子源溫度：230℃;四極桿溫度：150℃;色譜柱：HP-5ms30m×0.25mm×0.25μm。進(jìn)樣口溫度：280℃;傳輸線溫度：250℃;程序升溫：初溫80℃保持3min，以30℃/min的速率升溫到300℃，保持8min;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：10:1;載氣：氦氣，純度：>99.99%，流速：1.0ml/min。

　　1.3.2樣品前處理

　　取鄒某某心血5mL，鄒某某肝臟10g(剪碎)，分別置于50mL具塞塑料離心管中，均加入LpH=3～4的95%乙醇15m浸泡30min，然后置于3000r/min離心機(jī)離心3min，取出上清液分別放置于兩個(gè)蒸發(fā)皿中，殘?jiān)�仍然用pH=3～4的95%乙醇30mL浸提二次，并把后二次的上清液合并于同一個(gè)蒸發(fā)皿中，90℃水浴鍋上蒸發(fā)皿揮干，取下，冷卻一直至室溫。

　　用=3～5的鹽酸水溶液10mLpH少量多次的洗滌蒸發(fā)皿上的揮干物，并轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管，用乙酸乙酯25mL萃取二次，二次萃取液都置于同一蒸發(fā)皿中，把蒸發(fā)皿放在90℃水浴鍋上揮干，取下蒸發(fā)皿，冷卻至室溫。

　　多次地洗滌蒸發(fā)皿中的萃取物質(zhì)用少量1mL色譜純甲醇，放進(jìn)樣瓶中，鄒某某待測(cè)心血便可以得到，以及待測(cè)肝臟。

　　1.3.3分析檢測(cè)

　　鄒某某的待測(cè)心血，鄒某某的待測(cè)肝臟，空白對(duì)照樣品(色譜純甲醇)分別進(jìn)樣1μL，進(jìn)行分離分析，用GC/MS在1.3.1條件下。

　　2結(jié)果

　　2.1心血的檢測(cè)結(jié)果

　　經(jīng)檢驗(yàn)色譜純甲醇空白對(duì)照樣品TIC圖中6.433min處未出峰，說明色譜純甲醇可以作為空白試劑使用。圖1為鄒某某待測(cè)心血的TIC圖，TIC圖中6.433min出現(xiàn)巴比妥的色譜峰，圖2為鄒某某待測(cè)心血TIC圖中巴比妥色譜峰所對(duì)應(yīng)的MS圖，MS圖中顯示巴比妥的特征離子碎片為：141及156，檢測(cè)結(jié)果可得出，鄒某某待測(cè)心血中檢出巴比妥的結(jié)論。

　　2.2肝臟的檢測(cè)結(jié)果

　　圖3為鄒某某待測(cè)肝臟的TIC圖，TIC圖中6.481min出現(xiàn)巴比妥的色譜峰，圖4為鄒某某待測(cè)肝臟TIC圖中巴比妥色譜峰所對(duì)應(yīng)的MS圖，MS圖中顯示巴比妥的特征離子碎片為：141及156，檢測(cè)結(jié)果可得出，鄒某某待測(cè)肝臟中檢出巴比妥的結(jié)論。

　　3討論

　　TIC圖均顯示分離效果好，背景干擾小，雖然心血及肝臟中定性的保留時(shí)間存在一定的差異，但是誤差<1%，定性的準(zhǔn)確性是不影響的，巴比妥的特征離子碎片再ms圖中顯示，及巴比妥的分子結(jié)構(gòu)，與nest11.0化學(xué)圖譜庫(kù)中巴比妥的匹配度>95%，這些都充分證明了定性的可靠性及所建方法的可行性。

　　經(jīng)案情調(diào)查，鄒某某(男，15歲)，在校期間被人打毆損傷，診斷為顱骨骨折，顱內(nèi)出血，2016年某日上午突然死亡;據(jù)了解鄒某某在住院期間確實(shí)用過巴比妥藥物，本文在鄒某某的心血及肝臟中均檢出巴比妥，與案情相符，這也說明方法真實(shí)、可靠，可用人心血及肝臟中巴比妥的檢測(cè)。

　　4結(jié)論

　　本文根據(jù)巴比妥顯酸性的性質(zhì)，采用95%酸性乙醇沉淀蛋白后，在酸性條件下進(jìn)行檢材前處理，用GC-MS檢測(cè)人心血及肝臟中的巴比妥;所建方法簡(jiǎn)便、快速、可靠，巴比妥用于定性的保留時(shí)間為6.530min，特征離子碎片為：141及156。

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