耐160℃環(huán)氧樹脂及其在纏繞殼體上的應(yīng)用技術(shù)探討論文

　　1引言

　　目前適用于纖維纏繞固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的環(huán)氧樹脂耐溫性通常都在130℃以下，國(guó)外對(duì)于提高環(huán)氧樹脂的耐溫性研究，主要有添加各種耐高溫改性固化劑，采用雙馬來酰亞胺類單體對(duì)環(huán)氧樹脂體系進(jìn)行改性等。較國(guó)外的研究，國(guó)內(nèi)在技術(shù)途徑與國(guó)外相差無幾，但研究都不系統(tǒng)，主要應(yīng)用于T300碳纖維，在T700/T800碳纖維應(yīng)用較少，在基體樹脂的強(qiáng)度、模量、韌性和耐熱性等方面還存在差距，不能同時(shí)滿足高強(qiáng)、高模、高韌、高耐熱以及工藝性能要求。

　　2樹脂配方及試樣制備

　　選用含有多官能團(tuán)的環(huán)氧樹脂，配合耐高溫的固化劑，使環(huán)氧樹脂在固化后，交聯(lián)密度大，提高耐溫性，同時(shí)為滿足纏繞工藝粘度小于800mPa·s（常溫），以及配方樹脂韌性要求等，在配方設(shè)計(jì)中，選擇添加了活性稀釋劑進(jìn)行一定的調(diào)節(jié)。

　　2.1主要原料及設(shè)備

　　原料：TDE-85環(huán)氧樹脂、混合胺類固化劑JBCR02、AFG-90環(huán)氧樹脂、6360環(huán)氧活性稀釋劑、T700碳纖維。

　　設(shè)備：CR165/1200纏繞機(jī)、INSTRON4505型電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)、DNJ-7型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。

　　2.2試樣制備

　　2.2.1澆鑄體試樣制備

　　將上述環(huán)氧樹脂、固化劑、稀釋劑按照TDE-85∶AFG-90∶固化劑JBCR02∶6360稀釋劑=50∶50∶50.2∶10的配比均勻混合，澆鑄到試樣標(biāo)準(zhǔn)模具中，在烘箱中按照100℃/2h＋120℃/2h＋160℃/3h＋180℃/4h固化，升溫速率是1～2℃/s。

　　2.2.2 復(fù)合材料試樣制備

　　單向板平板的制備：將樹脂膠液按照上述澆鑄體制作的比例配好，在平板成型模具上纏繞成350mm×300mm×2mm 和 350mm×300mm×1.5mm 的單向纖維平板，按照澆鑄體固化制度完成固化。

　　NOL環(huán)試樣的制備：將按照澆鑄體制作的比例配制好的膠液倒入纏繞機(jī)浸膠槽，恒定張力10N，在纏繞機(jī)上按照GB/T1458—2008的要求進(jìn)行NOL環(huán)纏繞成型，并按照澆鑄體固化制度完成固化。

　　2.3 分析測(cè)試

　　用DNJ-7型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)進(jìn)行樹脂膠液的粘度測(cè)試；按照GB/2570—2008進(jìn)行澆鑄體性能測(cè)試；按照GB/T3354、GB/T3356、GB/T3357對(duì)單向復(fù)合材料在常溫及160℃下的拉伸、彎曲和層間剪切性能進(jìn)行測(cè)試；按照GB/T1458—2008對(duì)NOL環(huán)的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，并采用DMA法進(jìn)行復(fù)合材料和澆鑄體的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能測(cè)試和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試。

　　3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

　　3.1 樹脂膠液的粘度和適用期

　　樹脂膠液的粘度與適用期是纖維濕法纏繞工藝中一個(gè)重要評(píng)價(jià)指標(biāo)。通常濕法纏繞用樹脂膠液粘度一般要求是0.2～0.8Pa·s，室溫下的適用期在8h以上，才可以更好地浸潤(rùn)纖維。經(jīng)測(cè)試，室溫下該耐高溫樹脂配方膠液的適用期在12h以上，膠液的粘度小于0.8Pa·s。圖2是30℃下的配方膠液粘度隨時(shí)間變化的曲線。從圖2中可知，30℃下，膠液在很長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)保持相對(duì)較低的粘度。經(jīng)測(cè)試，在35℃下，配方膠液的粘度小于0.55Pa·s�？梢�，配方的粘度與適用期都非常適合于纖維的濕法纏繞成型。

　　3.2 樹脂澆鑄體性能

　　AFG-90和TDE-85樹脂的環(huán)氧值都很高，固化后的基體材料較脆，必須加入適量具有增韌性的改性劑進(jìn)行改性。為了使纖維具有更好的浸潤(rùn)性，本配方采用了6360作為增韌稀釋劑，經(jīng)過多次試驗(yàn)找到了上述合適的配方，具體性能見表1。從表1中可見，配方樹脂的韌性好，拉伸和彎曲性能也都很突出。樹脂的熱變形溫度達(dá)到了172℃，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)到了220.46℃。

　　4 樹脂在纏繞殼體上的應(yīng)用

　　為了驗(yàn)證配方樹脂的工藝性能以及綜合力學(xué)性能，采用Ф400mm標(biāo)準(zhǔn)殼體進(jìn)行纏繞成型試驗(yàn)。

　　4.2 殼體爆破試驗(yàn)

　　4.1.1 常溫爆破

　　按照上述纏繞工藝進(jìn)行3臺(tái)Ф400mm殼體的試制，爆破強(qiáng)度分別為13.6MPa、14.8MPa以及13MPa。爆破位置為殼體筒身段。

　　4.1.2 高溫爆破

　　a．所用加熱設(shè)備

　　加熱設(shè)備采用可控式LCD繩式陶瓷電加熱器，最大輸出功率為30kW，輸出電壓在0～220V之間可調(diào)，加熱時(shí)間、保溫時(shí)間均可調(diào)。

　　b．高溫爆破

　　經(jīng)過前期調(diào)試，在該殼體的爆破試驗(yàn)過程中，加熱器采用兩根繩式陶瓷電加熱器加熱，最大功率為20kW，實(shí)際用時(shí) 6min，且有 9℃的沖溫，測(cè)得殼體表面最高實(shí)際溫度為 169℃。殼體爆破強(qiáng)度為16.0MPa。

　　此外，目前該配方樹脂已經(jīng)在Φ1200mm的纏繞殼體上應(yīng)用，樹脂配方滿足纏繞工藝要求，殼體順利通過了水壓爆破、全彈靜力、聯(lián)合冷擺以及地面試車等試驗(yàn)。

　　5 結(jié)束語

　　本課題所研究的環(huán)氧樹脂配方體系的耐熱性能和力學(xué)性能優(yōu)良，澆鑄體Tg高達(dá)220.46℃，碳纖維復(fù)合材料單向板的Tg達(dá)到了210.98℃；樹脂配方室溫下的粘度小于0.8Pa·s，常溫適用期大于10h，滿足濕法纏繞成型的工藝要求；通過DMA測(cè)試方法對(duì)復(fù)合材料動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能的表征，表明該樹脂配方體系是一種較好的適用于纖維濕法纏繞成型的耐高溫樹脂基體，可以在160℃下長(zhǎng)期使用。此外，纏繞成型的Φ400mm標(biāo)準(zhǔn)殼體常溫、160℃爆破強(qiáng)度高，滿足使用要求。目前樹脂已在Φ1200mm的纏繞殼體上得到了應(yīng)用，并順利通過了相關(guān)的考核。

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