三種方法提取當(dāng)歸揮發(fā)油的氣相色譜-質(zhì)譜比較
作者：李偉東， 楊光明， 蔡寶昌，狄留慶【關(guān)鍵詞】 揮發(fā)油
摘要：【目的】比較常壓水蒸氣蒸餾(NPSD)、減壓水蒸氣蒸餾(VDS)和超臨界ＣＯ２萃取(SFEＣＯ２)法所提取當(dāng)歸揮發(fā)油的化學(xué)成分及其含量。【方法】采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(ＧＣＭＳ）進(jìn)行分析�！窘Y(jié)果】3種提取方法所提取的揮發(fā)油無論在成分還是在含量上均存在一定差異�！窘Y(jié)論】以ＳＦＥＣＯ２法提取效率高，提取成分較完全，為提取當(dāng)歸揮發(fā)油的理想方法。
關(guān)鍵詞：當(dāng)歸／化學(xué)；揮發(fā)油； 氣-質(zhì)聯(lián)用；超臨界ＣＯ２； 常壓水蒸氣蒸餾法； 減壓水蒸氣蒸餾法
當(dāng)歸為傘形科植物當(dāng)歸Angelica sinensis(Oliv)Diels的干燥根，主產(chǎn)于甘肅、云南、四川等地，具有補(bǔ)血、活血、調(diào)經(jīng)、鎮(zhèn)痛等作用［１］。當(dāng)歸的化學(xué)成分為揮發(fā)油和水溶性成分。其中當(dāng)歸揮發(fā)油具有鎮(zhèn)靜大腦、興奮和麻痹延髓中樞的作用，并可弛緩子宮肌肉，治療月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)等病癥。因此，當(dāng)歸揮發(fā)油的成分值得研究。目前有關(guān)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(ＧＣＭＳ）分析當(dāng)歸揮發(fā)油成分的研究較多［2-3］，但以ＧＣＭＳ聯(lián)用技術(shù)對(duì)常壓水蒸氣蒸餾法(NPSD)、減壓水蒸氣蒸餾法(VSD)和超臨界ＣＯ２萃取法（ＳＦＥＣＯ２)所提取的當(dāng)歸揮發(fā)油的化學(xué)成分及其含量進(jìn)行比較的研究則未見報(bào)道。我們采用ＧＣＭＳ對(duì)這3種提取方法提取的當(dāng)歸揮發(fā)油成分進(jìn)行了比較分析，報(bào)導(dǎo)結(jié)果如下。
1 材料與儀器
11 材料
當(dāng)歸購于江蘇省藥材公司，經(jīng)本校陳建偉教授鑒定為忍冬科植物忍冬Angelica sinensis(Oliv)Diels的干燥根。粉碎過20目篩備用。
12 儀器
HA9548型超臨界萃取裝置(華安超臨界萃取有限公司)；HP６８９０ＧＣ／５９７３Ｎ�。停託庀嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)(美國(guó)安捷倫公司)。
2 樣品制備
21 常壓水蒸氣蒸餾法
取一定量當(dāng)歸藥材，參照2000年版《中國(guó)藥典》一部附錄XD的方法用常壓水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，提取時(shí)間6h，其收率為082%，用乙醚溶解稀釋后供ＧＣＭＳ分析用。
22 減壓水蒸氣蒸餾法
取一定量當(dāng)歸藥材，參照2000年版《中國(guó)藥典》一部附錄XD的方法自搭減壓裝置，用減壓法提取揮發(fā)油，真空度００７MPa，提取時(shí)間6h，收率為069%，用乙醚溶解稀釋后供ＧＣＭＳ分析用。
23 ＳＦＥＣＯ２法
取備用當(dāng)歸藥材一定量投入萃取釜中，對(duì)萃取釜、2個(gè)解析釜及貯罐分別進(jìn)行加熱或冷卻；當(dāng)萃取釜溫度達(dá)到44℃，解析釜Ⅰ的溫度達(dá)到46℃，解析釜Ⅱ的溫度為35℃時(shí)，打開ＣＯ２氣瓶；當(dāng)萃取釜壓力為25MPa，解析釜Ⅰ的壓力為8MPa，解析釜Ⅱ的壓力為6MPa時(shí)，開始循環(huán)萃�。唬茫希擦髁繛�18kg/h左右，萃取4h后從解析釜出料；收率為15%，用乙醚溶解稀釋后供ＧＣＭＳ分析用。3 測(cè)試條件
31色譜條件
色譜柱ＨＰ５ＭＳ ５％Ｐhenyl Methyl Siloxane；柱長(zhǎng)：30m；液膜厚度：025μm；內(nèi)徑：025mm；載氣：He；流速：10mL／min；柱溫：程序升溫40℃～２３０℃（４℃／min)，恒溫25min；柱前壓：828kPa；進(jìn)樣量2μL。
32 質(zhì)譜條件
分流模式進(jìn)樣，分流比40∶1；進(jìn)樣口溫度：260℃，輔助線溫度：280℃，離子源溫度：230℃，四極桿：150℃；電離方式：EI；電子能量：70eV；電子倍增管電壓：1347kV；采集方式：掃描；掃描質(zhì)量范圍：50～500amu。
4 結(jié)果
取3種方法所提取揮發(fā)油，按上述測(cè)試條件進(jìn)行ＧＣＭＳ分析，對(duì)每個(gè)色譜峰的化合物給出特定的MS峰，經(jīng)計(jì)算機(jī)貯存信號(hào)的檢索及質(zhì)譜圖進(jìn)行解析，確定化合物，并用峰面積歸一化法測(cè)定各成分相對(duì)百分含量，成分鑒定結(jié)果見表1；各方法的氣相色譜總離子流圖見圖1-3。表1 不同方法提取當(dāng)歸揮發(fā)油的成分分析結(jié)果（略）
從ＳＦＥＣＯ２法提取的當(dāng)歸揮發(fā)油中共鑒定出38種成分，從NPSD法提取的當(dāng)歸揮發(fā)油中共鑒定出64種成分，從VSD法提取的當(dāng)歸揮發(fā)油中共鑒定出40種成分。3種方法提取的揮發(fā)油無論在成分還是含量上均存在一定差異，表現(xiàn)在：首先，保留時(shí)間在4～20min之間，ＳＦＥＣＯ２法幾乎沒有出峰，而大量成分集中在30～45min之間出峰；與之相反，常壓水蒸氣蒸餾法則在35min之后幾乎沒有成分被檢出；減壓蒸餾法被檢出的成分?jǐn)?shù)量與SFE法相當(dāng)。其次，本試驗(yàn)3種方法主要成分為：3，7二甲基1，3，6辛三烯(1，3，6octatriene,3,7dimethy1)、丁烯基二氫苯酞(butylidene dihydrophthalide)、鄰苯二甲酸二丁酯(dibuty1 phthalate)和9，12十八碳二烯酸(9，12octadecadienoic acid)，它們?cè)赟FEＣＯ２法中占768%，在NPSD法中占6081%，在VSD法中占6337%，而文獻(xiàn)［4］中主要以丁烯基二氫苯酞為主(SFE法占7871%，VSD法占7445%)。
5討論
在比較不同提取方法對(duì)化學(xué)成分的影響時(shí)必須考慮方法間的可比性，故本文所采用的2種水蒸氣蒸餾法的提取時(shí)間均為6h，ＳＦＥＣＯ２法提取時(shí)間4h與6h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果無明顯差異。此外，從本文試驗(yàn)結(jié)果看：ＳＦＥＣＯ２法提取當(dāng)歸揮發(fā)油與ＮＰＳＤ及ＶＳＤ法相比較，揮發(fā)性成分以及同一成分含量間均存在一定差異；從提取效能和成本考慮ＳＦＥＣＯ２法能顯著提高當(dāng)歸揮發(fā)油得率，縮短提取時(shí)間。因此，在提取、富集當(dāng)歸揮發(fā)油的工藝中宜采用ＳＦＥＣＯ２法。
參考文獻(xiàn)：
［1］方洪矩，呂瑞綿，劉國(guó)聲，等．揮發(fā)油成分的研究Ⅱ・中國(guó)當(dāng)歸與歐當(dāng)歸主要成分比較［Ｊ］．藥學(xué)學(xué)報(bào)，1979，14(10)：617．
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［4］李衛(wèi)民，金波，馮毅凡．中藥現(xiàn)代化與超臨界流體萃取技術(shù)［Ｍ］．北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2002．163．
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