高效液相色譜法測(cè)定普盧利沙星片的含量和有關(guān)物質(zhì)

高效液相色譜法測(cè)定普盧利沙星片的含量和有關(guān)物質(zhì)

作者:王琦，李志峰，徐艷麗，裴月湖

【摘要】 目的 采用高效液相色譜法建立普盧利沙星片有關(guān)物質(zhì)檢查及其含量測(cè)定方法。方法 Diamonsil-C18柱（4.6mm×200mm， 5μm），以0.01mol／L三乙胺的水溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.8）-乙腈（73：27）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)278nm；流速1.0ml／min；柱溫30℃；進(jìn)樣量10μl。結(jié)果 制劑中輔料對(duì)主藥測(cè)定無(wú)干擾，普盧利沙星與有關(guān)物質(zhì)完全分離。在10.0～200.0μg/ml范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。精密度（RSD=0.13%）良好。平均回收率為99.6%。結(jié)論 本方法簡(jiǎn)便，迅速，準(zhǔn)確，專屬性強(qiáng)。

【關(guān)鍵詞】 普盧利沙星；片劑；高效液相色譜法；含量測(cè)定；有關(guān)物質(zhì)

Determination of prulifloxacin and its related substances in tablets by HPLC

【Abstract】 Objective To establish an HPLC-UV method for the determination of prulifloxacin and its related substances in tablets. Methods Diamonsil-C18 column (4.6mm×200mm， 5μm) was used. The mobile phase is consisted of 0.01mol／L　triethylamine (pH was adjusted to 2.8 using phosphoric acid)-acetonitrile (73∶27). The flow rate was 1.0 ml／min with UV detection at 278nm. The column temperature was 30℃. The injection volume was 10μl.Results The linear range for the content of prulifloxacin was 10.0～200.0μg/ml (r=0.9999 3，n=5). The recoveries of prulifloxacin tablets were 99.6%，and its RSDs were 0.14 %.Conclusion The method is sample， efficient，accurate and specific.

【Key words】 prulifoxacin； tablets； HPLC；content determination； related substances

普盧利沙星是新的廣譜氟喹諾酮抗菌藥NM-394 的前體藥物，可改善口服后的胃腸吸收程度。本品對(duì)革蘭陰性菌和陽(yáng)性菌均有效，特別是對(duì)綠膿桿菌、沙雷氏菌、腸桿菌屬等革蘭陰性菌具有較強(qiáng)的抗菌力，尤其是對(duì)綠膿桿菌的抗菌活性優(yōu)于其他所有同類藥物，也超過(guò)目前上市的其他抗生素藥物。本品毒副作用小，口服吸收好，反復(fù)給藥在體內(nèi)無(wú)蓄積性。有文獻(xiàn)報(bào)道其原料和膠囊含量的高效液相測(cè)定方法［1］，采用其方法測(cè)定本品其分離及峰形均不理想，遂在其基礎(chǔ)上略加調(diào)整制定本法，本文采用高效液相色譜法測(cè)定普盧利沙星片劑的含量及其有關(guān)物質(zhì)，方法專屬性強(qiáng)，靈敏度高，重復(fù)性好。

1 儀器、試藥與實(shí)驗(yàn)樣品

高效液相色譜儀(HITACHI UV-VIS Detector L-7420，Pump L-7110)；普盧利沙星對(duì)照品（純度：99.6%，歸一化法），普盧利沙星片劑：132.1mg（批號(hào)：20050801、20050802、20050803，自制 ）；乙腈為色譜純，磷酸和三乙胺為分析純，水為二次蒸餾水。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 色譜條件 色譜柱：Diamonsil-C18 (4.6mm×200mm， 5μm)；流動(dòng)相：0.01 mol/L三乙胺的水溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.8）-乙腈（73：27）；流速1.0 ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)278nm；柱溫30℃；進(jìn)樣量10μl。

2.2 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 取流動(dòng)相10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取處方量輔料適量和普盧利沙星片，按“2.9”項(xiàng)下操作，記錄色譜圖。另取普盧利沙星對(duì)照品適量，精密稱定，用流動(dòng)相配成濃度約為100μg/ml的溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取普盧利沙星適量，分別進(jìn)行酸、堿、高溫（熱）、光照破壞處理后，各進(jìn)樣10μl，色譜圖見(jiàn)圖1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在“2.1”項(xiàng)的色譜條件下，流動(dòng)相、輔料對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，普盧利沙星經(jīng)酸、堿、高溫、光照破壞后，均有明顯的分解產(chǎn)物峰，但分解產(chǎn)物均與主峰有良好的分離度，不影響測(cè)定。色譜柱理論塔板數(shù)按普盧利沙星計(jì)算不得少于5000。

圖1 普盧利沙星HPLC圖

A-空白溶液；B-對(duì)照品溶液；C-片劑溶液；D-堿破壞；E-酸破壞；F-高熱破壞；G-光照破壞；1-普盧利沙星

2.3 線性實(shí)驗(yàn) 精密量取對(duì)照品約25mg，置25ml棕色量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。分別精密量取貯備液適量，以乙腈分別稀釋至濃度為10.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0、200.0μg/ml的溶液，各取10μl進(jìn)樣，記錄色譜圖，以濃度（C，μg/ml）為橫坐標(biāo)，峰面積（A）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：A=21549C 191，r=0.9999，可見(jiàn)在普盧利沙星10.0～200.0μg/ml范圍內(nèi)線性良好。

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