三仙壯骨膠囊提取工藝研究

　　有關(guān)續(xù)斷等藥材成分提取的研究報(bào)道很多，綜合文獻(xiàn)研究和預(yù)試驗(yàn)，采用水煎煮方式進(jìn)行提取，并以川續(xù)斷皂苷VI含量作為考察工藝的指標(biāo)，這是一篇三仙壯骨膠囊提取工藝，詳細(xì)內(nèi)容點(diǎn)擊查看全文。

　　【摘要】 目的 優(yōu)選三仙壯骨膠囊水提部位的最佳提取工藝。方法 采用高效液相色譜法測(cè)定川續(xù)斷皂苷VI的含量，并以川續(xù)斷皂苷VI的含量作為指標(biāo)，采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)考察三仙壯骨膠囊的最佳提取工藝。結(jié)果 最佳提取工藝為:加10倍量的水煎煮2次，每次1 h。結(jié)論 該提取方法合理、可行，為生產(chǎn)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

　　【關(guān)鍵詞】 三仙壯骨膠囊;提取工藝;高效液相色譜法;川續(xù)斷皂苷VI

　　Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of water?soluble components in Sanxianzhuanggu capsules. Methods Orthogonal design was used in the experiment and the content of asperosaponin VI was determined by HPLC. Results The ideal extraction process was: 2 times of extraction, 10 times of water, 1 hour of reflux. Conclusion The optimized extraction procedure is rational and feasible for the industry manufacture of the capsules.

　　Key words:Sanxianzhuangu capsules; extraction procedure; HPLC; asperosaponin VI

　　三仙壯骨膠囊是由續(xù)斷、淫羊藿、獨(dú)一味、當(dāng)歸等幾味中藥組成，本品為研制者常年行醫(yī)的經(jīng)驗(yàn)方，臨床用于治療跌打損傷、筋骨扭傷、瘀積腫痛。方中續(xù)斷、淫羊藿、獨(dú)一味主要含有皂苷類成分及黃酮苷類成分，在水中溶解性較好，故此三味藥材采用水煎煮方式提取。本研究采用正交設(shè)計(jì)法，以川續(xù)斷皂苷VI為指標(biāo)，用高效液相色譜法測(cè)定其含量[1-4]，以優(yōu)選三仙壯骨膠囊水提部位的最佳工藝。

　　一、材料與試劑

　　Waters 2695高效液相色譜儀，Waters 2996 PDA檢測(cè)器, Empowers色譜工作站， Diamonsil C18柱(5 μm，250 mm×4.6 mm，迪馬公司)。KQ?100型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司); BSZZ4S型電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)。

　　川續(xù)斷皂苷VI對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：111685?200401);乙腈為色譜純;水為屈臣氏蒸餾水;其他試劑均為分析純。

　　二、方法與結(jié)果

　　2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

　　按處方稱取續(xù)斷、淫羊藿、獨(dú)一味藥材，加水進(jìn)行煎煮，在煎煮過(guò)程中，采用L9( 34 )表安排正交試驗(yàn)，以續(xù)斷中川續(xù)斷皂苷Ⅵ的含量為指標(biāo)，對(duì)提取效果影響較大的加水量、煎煮次數(shù)及煎煮時(shí)間3個(gè)因素進(jìn)行考察，各因素水平見(jiàn)表1。表1 因素水平表

　　2.2 川續(xù)斷皂苷VI含量測(cè)定

　　2.2.1 色譜條件 色譜柱為Diamonsil C18柱(5 μm，250 mm×4.6 mm);流動(dòng)相為乙腈?水(體積比30∶70);檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm;柱溫為25 ℃;流速為1 mL/min;進(jìn)樣量為10 μL。

　　2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取川續(xù)斷皂苷VI對(duì)照品3.09 mg，置2 mL容量瓶中，用甲醇溶解配制成質(zhì)量濃度為1.545 mg/mL的對(duì)照品溶液。

　　2.2.3 供試品液的制備 取水提取液適量(相當(dāng)于續(xù)斷藥材0.75 g)，置圓底燒瓶中，減壓濃縮至干，精密加入甲醇25 mL，稱定重量，超聲提取30 min，放冷，用甲醇補(bǔ)足重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

　　2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取對(duì)照品溶液2、4、8、12、16、20 μL，依次注入高效液相色譜儀，各重復(fù)3次，記錄峰面積。以川續(xù)斷皂苷VI峰面積均值(A)對(duì)進(jìn)樣質(zhì)量濃度(ρ)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為A=191595.75ρ?97704.96，r=0.999 8(n=6)。表明川續(xù)斷皂苷VI在3.09～30.9 μg/mL之間與峰面積具有良好線性關(guān)系。

　　2.2.5 樣品含量測(cè)定 精密吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按“2.2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得的川續(xù)斷皂苷Ⅵ對(duì)照品和樣品色譜圖見(jiàn)圖1。

　　2.2.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一對(duì)照品溶液 10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定，連續(xù)測(cè)定6次，結(jié)果RSD值為0.66%(n=6)，表明本法精密度良好。

　　2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 分別取同一批號(hào)樣品6份，按“2.2.3”項(xiàng)方法制備溶液，依法測(cè)定川續(xù)斷皂苷Ⅵ的含量，結(jié)果測(cè)得含量的RSD值為0.92%(n=6),表明本法重復(fù)性良好。

　　2.2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取同一供試品溶液10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件，間隔不同時(shí)間進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果RSD值為0.50%(n=5)，表明供試品溶液在4 h內(nèi)測(cè)定基本穩(wěn)定。

　　2.2.9 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的樣品，分別加入一定量的對(duì)照品，置圓底燒瓶中，按“2.2.3”項(xiàng)方法制備供試品溶液并在上述條件下測(cè)定，其平均回收率為100.30%，RSD為2.84%(n=6)。

　　2. 3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　結(jié)果見(jiàn)表2、表3。表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表3 方差分析表從表2、表3中可見(jiàn)，因素A、因素C對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著影響，因素B對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較小。綜合正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及節(jié)約生產(chǎn)成本的角度考慮，確定最佳工藝為A3B2C2，即加10倍量水煎煮2次，每次1 h。按最佳工藝對(duì)3批樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，結(jié)果3批樣品的平均含量分別為11.57、12.19和12.02 mg/粒，可見(jiàn)該工藝穩(wěn)定可行。

　　三、討 論

　　3.1 有關(guān)續(xù)斷等藥材成分提取的研究報(bào)道很多，綜合文獻(xiàn)研究和預(yù)試驗(yàn)，采用水煎煮方式進(jìn)行提取，并以川續(xù)斷皂苷VI含量作為考察工藝的指標(biāo)，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行試驗(yàn)，得出三仙壯骨膠囊的水提部位最佳工藝條件。該工藝簡(jiǎn)便可行，有良好的可操作性。

　　3.2 鑒于川續(xù)斷皂苷Ⅵ有防止骨質(zhì)疏松、增強(qiáng)骨密度的作用,與續(xù)斷的傳統(tǒng)功效吻合[5],本文對(duì)提取液中川續(xù)斷皂苷Ⅵ的含量進(jìn)行了測(cè)定,其總量轉(zhuǎn)移率為90.03%。

　　【參考文獻(xiàn)】

　　[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:2005版一部[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005: 231.

　　[2] 譚洪根，林 生，張啟偉，等.高效液相色譜法測(cè)定續(xù)斷藥材中川續(xù)斷皂苷Ⅵ的含量[J].中國(guó)中藥雜志，2006，31(9):726-727.

　　[3] 馬新飛，陸兔林，毛春芹,等.HPLC法測(cè)定不同續(xù)斷炮制品中川續(xù)斷皂苷Ⅵ[J].中草藥，2007，38(5)：707-708.

　　[4] 王初.發(fā)汗與不發(fā)汗續(xù)斷中水溶性浸出物和川續(xù)斷皂苷VI 的比較[J].中草藥，2007，38(6)：865-866.

　　[5] 王巖,周莉玲,李銳.川續(xù)斷的研究進(jìn)展[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2004，4(13)：233-234.

【三仙壯骨膠囊提取工藝研究】相關(guān)文章：

維生素C膠囊的制備工藝研究12-05

咳特靈膠囊中總黃酮含量考察06-15

裝飾藝術(shù)設(shè)計(jì)中傳統(tǒng)工藝美術(shù)教學(xué)研究05-02

預(yù)應(yīng)力鞍形索網(wǎng)屋蓋工程施工工藝研究08-30

關(guān)于劉楨詩(shī)風(fēng)“壯”與“未遒”解析的文學(xué)論文06-25

骨筋膜室綜合征護(hù)理干預(yù)06-12

土木工程畢業(yè)論文-預(yù)應(yīng)力鞍形索網(wǎng)屋蓋工程施工工藝研究05-09

民間手工藝初談06-06

課題研究開(kāi)題報(bào)告10-26

舞蹈藝術(shù)的特征研究10-26