談老年咳喘片中淫羊藿苷的含量測定

　　摘要： 目的 測定老年咳喘片中淫羊藿苷的含量。方法 采用高效液相法，色譜柱用Kromasil C18柱,以乙腈?水(體積比20∶80)為流動相，檢測波長為270 nm。結果 淫羊藿苷在6.91～55.28 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關系良好,r=0.999 9；平均加樣回收率為98.32%,RSD為1.20%。結論 本法操作簡便,結果可靠,重現(xiàn)性好,可作為該產(chǎn)品質量控制的方法。

　　關鍵詞：老年咳喘片 淫羊藿苷 高效液相色譜法

　　老年咳喘片由黃芪、白術、防風、甘草等七味中藥組成，具有滋陰壯陽、扶正固本之功能，并能提高免疫能力、促進病體康復,用于治療老年慢性支氣管炎及各種體虛癥。方中淫羊藿具有補腎陽、強筋骨、祛風濕、提高機體免疫力的功效，與本品功能主治一致。因此本文以老年咳喘片中淫羊藿的主要成分淫羊藿苷為指標，建立其質量標準的定量檢測方法。

　　1 儀器與試藥

　　1.1 儀器

　　安捷倫1100高效液相色譜儀（VWD檢測器，Agilent 1100化學工作站）；KQ?100型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；BSZZ4S型電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）。

　　1.2 試藥

　　乙腈為色譜純，水為純凈水，其余試劑均為分析純。補骨脂、黃芪、甘草等藥材均購自鄭州仟僖堂藥材公司東明路店，經(jīng)河南中醫(yī)學院藥學院生藥學科陳隨清博士鑒定所購藥材補骨脂為豆科植物補骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果實；黃芪為豆科植物膜莢黃芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.的干燥根；甘草為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.;白術為菊科植物白術Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根莖。淫羊藿苷對照品（批號：110737?200312，中國藥品生物制品檢定所）,老年咳喘片（自制，批號：070214、070215、070216）。

　　2 方法與結果

　　2.1 色譜條件

　　色譜柱: Kromasil C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流動相:乙腈?水(體積比20∶80);檢測波長為270 nm［1］;流速為1. 0 mL/min;柱溫為30 ℃;進樣量為10 μL。

　　2.2 溶液的制備

　　2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對照品適量,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。

　　2.2.2 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，研細，取約1.0 g,精密稱定，置50 mL具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，密塞，稱定重量，超聲處理1 h，取出，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻, 濾過，取續(xù)濾液，即得［2］。

　　2.2.3 缺淫羊藿的陰性對照溶液的制備 依據(jù)處方中的比例，按制法制備缺淫羊藿的陰性對照樣品，按“2.2.2”項方法制備陰性對照溶液。

　　2.3 系統(tǒng)適用性試驗

　　分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀中測定。結果淫羊藿苷在20 min內(nèi)出峰，而且與前后的峰均有較好的分離，理論板數(shù)以士的x計算應不低于3 000,見圖1。陰性樣品不干擾樣品測定［3］,見圖1。

　　A.對照品;B.供試品;C.陰性對照

　　Figure 1 HPLC chromatogram

　　2.4 線性關系的考察

　　精密稱取淫羊藿苷對照品，分別制成6.91、13. 82、27.64、41.46、55.28 μg/mL 5個不同質量濃度的對照品溶液，分別吸取10 μL進樣，測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標，淫羊藿苷的進樣質量濃度為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程Y=13. 94805X＋4. 06166,r=0.999 9，結果表明淫羊藿苷在6.91～55. 28 μg/mL之間與峰面積積分值呈良好的線性關系。

　　2.5 精密度試驗

　　取同一對照品溶液，按“2.1”項色譜條件重復進樣6次，進樣量10 μL，測定淫羊藿苷峰面積，結果其RSD值為0.18％。

　　2.6 重現(xiàn)性試驗

　　取同一樣品（批號：070214），按“2.2.2”項方法制備6份供試液， 分別進樣測定，計算求得平均含量為0.236 mg/片，其RSD值為1. 35％。

　　2.7 穩(wěn)定性試驗

　　取同一樣品（批號：070215），按“2.2.2”項方法制備供試液，分別在0、2、4、6、8 h測定淫羊藿苷峰面積，結果其RSD值為0.27％，表明樣品在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

　　2.8 加樣回收率試驗

　　取已知含量同一批號供試品（批號：070215，淫羊藿苷含量：0.246 8 mg/片）20片，精密稱定重量6. 258 4 g，平均片重0.312 9 g/片，研細，精密稱取0.5 g，取6份，分別加入淫羊藿苷對照品適量，按“2. 2. 2”項方法制備供試液，進樣量10 μL，測定淫羊藿苷峰面積，計算淫羊藿苷含量和回收率。

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