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探討標(biāo)準(zhǔn)稀釋法測(cè)定生化需氧量中稀釋水的影響因素
摘要：目的： 旨在尋找生化需氧量（BOD）標(biāo)準(zhǔn)稀釋法測(cè)定中稀釋水的一些影響因素，提高測(cè)定的靈敏度與準(zhǔn)確度，為今后的教學(xué)研究提供一定的參考。方法： 分別以不同水源、不同曝氣平衡時(shí)間、不同溫度為研究條件測(cè)試稀釋水的5 d生化過(guò)程所消耗的氧量（BOD5），以確定最佳實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果： 以蒸餾水和純凈水作為稀釋水水源，其BOD5都小于0.2 mg／L，均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)；平衡時(shí)間增長(zhǎng),當(dāng)日溶解氧量趨于降低,與標(biāo)準(zhǔn)值的差值也逐漸增大，未經(jīng)平衡的溶解氧量接近飽和；20 ℃時(shí)的測(cè)定結(jié)果達(dá)標(biāo)。結(jié)論： 以經(jīng)濟(jì)實(shí)用的蒸餾水為稀釋水水源，在20 ℃恒溫實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定，并在水樣采集、稀釋過(guò)程中嚴(yán)格遵守操作步驟，避免氣泡的產(chǎn)生。關(guān)鍵詞： 水污染； 溫度； 時(shí)間因素； 水質(zhì)； 平衡時(shí)間； 生化需氧量
生化需氧量（Biochemical oxygen demand，BOD），是指在有氧的條件下，水中微生物分解有機(jī)物的生物化學(xué)過(guò)程中所需溶解氧的質(zhì)量濃度［1］。BOD是反映水體被有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)，也是研究廢水的可生化降解性和生物化學(xué)處理效果，以及生物化學(xué)處理廢水工藝設(shè)計(jì)和動(dòng)力學(xué)研究中的重要參數(shù)。測(cè)量中,當(dāng)耗氧量超過(guò)水樣中溶解氧時(shí)，需用配制的飽和稀釋水將水樣適當(dāng)稀釋，再測(cè)定其消耗量,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)要求稀釋水的5 d生化過(guò)程所消耗的氧量（BOD5）不超過(guò)0.2 mg／L。但實(shí)際測(cè)定中，由于水樣溶解氧受各種因素影響較大，從而影響測(cè)定結(jié)果。2006年10月～2007年3月就測(cè)定過(guò)程中稀釋水BOD5的影響因素進(jìn)行了探討。
1 材料與方法
1.1 材料
1.1.1 儀器
恒溫箱（20±1）℃，250 ml溶解氧瓶，250 ml碘量瓶，1 000 ml量筒，攪拌器和虹吸管，250 ml三角瓶，50 ml酸式和堿式滴定管，吸管（100 ml球形吸管和10 ml直形吸管等），20 L曝氣瓶3個(gè)。
1.1.2 試劑
磷酸鹽緩沖溶液，硫酸鎂溶液，氯化鈣溶液，三氯化鐵溶液，硫酸錳溶液，堿性碘化鉀溶液，0.5% 淀粉溶液，0.025 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.005 mol/L草酸溶液，0.002 mol/L高錳酸鉀溶液，1∶3硫酸溶液，分析純濃硫酸。
1.1.3 樣品來(lái)源
本實(shí)驗(yàn)以新蒸蒸餾水（48 h內(nèi)）、純凈水為稀釋水水源。
1.2 方法分別測(cè)定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量（DO及時(shí)）和在（20±1）℃培養(yǎng)5 d后的溶解氧含量（DO5），二者之差為BOD5，即：BOD5=DO及時(shí)-DO5�！ �
DO的測(cè)定：將處理過(guò)的稀釋水水樣吸取100 ml，放入250 ml碘量瓶中，一式2份，立即用0.025 0 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄用量V1（ml）；同法再滴定另一份，記錄用量V2（ml）。根據(jù)已有的溶解氧含量計(jì)算公式得出：DO（mg/L）=V1 V2［2］。確定稀釋水水源：分別以蒸餾水和純凈水為稀釋水源，在室溫條件下曝氣48 h,之后平衡48 h，測(cè)定其BOD5。確定平衡時(shí)間：以純凈水為水源，在室溫條件分別曝氣0 h平衡0 h、曝氣48 h平衡0 h、曝氣48 h平衡24 h、曝氣48 h平衡48 h,測(cè)定其BOD5值。確定溫度的影響：分別在5 d前后溫度為20/19 ℃、15/15 ℃和11/9 ℃3個(gè)溫度下測(cè)試稀釋水的BOD5。
2 結(jié)果
2.1 水源
以新蒸蒸餾水和純凈水分別作為水源測(cè)定其BOD5，結(jié)果見表1。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，以新蒸蒸餾水和純凈水作為稀釋水水源，其BOD5都小于0.2 mg／L，均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)明顯差異。表1 不同水源的BOD5（略）
2.2 平衡時(shí)間
由2.1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以新蒸蒸餾水為水源, 分別作未曝氣、曝氣48 h后平衡 0 h、曝氣48 h后平衡 12 h、曝氣48 h后平衡 24 h和曝氣48 h后平衡 48 h的測(cè)試，測(cè)定其DO及時(shí),與當(dāng)日標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的DO值（DO標(biāo)T）進(jìn)行比較,結(jié)果見表2。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，平衡時(shí)間增長(zhǎng), DO及時(shí)趨于降低,與標(biāo)準(zhǔn)值的差值也逐漸增大，未經(jīng)平衡的DO及時(shí)接近飽和。由于貴州海拔較高，大氣壓較低，因此比較時(shí)應(yīng)根據(jù)以下公式進(jìn)行校正：DO及時(shí)T =（P及時(shí)T / P標(biāo)）* DO標(biāo)T［3］。式中：DO及時(shí)T為T ℃時(shí)及時(shí)測(cè)定溶解氧應(yīng)有值，P及時(shí)T為測(cè)定當(dāng)日實(shí)測(cè)大氣壓，P標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓：760 mmHG，DO標(biāo)T為T ℃時(shí)的測(cè)定當(dāng)日溶解氧標(biāo)準(zhǔn)值。例如曝氣后平衡 0 h的DO值為9.70，當(dāng)日溫度為11 ℃，氣壓為671.0 mmHG，則當(dāng)日標(biāo)準(zhǔn)DO值=（671.0 /760.0）*11.0=9.72 mg/L。
2.3 溫度
由2.1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，考慮經(jīng)費(fèi)等問(wèn)題,以新蒸蒸餾水為水源， 分別在5 d前后對(duì)20/19 ℃、15/15 ℃和11/9 ℃ 3個(gè)溫度進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見表3。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，20 ℃時(shí)的測(cè)定結(jié)果達(dá)標(biāo)。表2 不同平衡時(shí)間下的及時(shí)DO（略）表3 不同溫度條件下的BOD5（略）
3 討論
3.1 新鮮蒸餾水的電導(dǎo)率在5 MΩ/cm以下，上、中、下層的溶解氧都穩(wěn)定，而非新蒸餾水電導(dǎo)率在5兆歐/cm以上，其溶解氧不穩(wěn)定，溶解氧上、下層偏低，中層偏高［4］。因此，稀釋水的配制需用新蒸蒸餾水。此外，在不受溫度干擾的情況下,無(wú)論采用新蒸蒸餾水還是純凈水作為BOD5稀釋水水源，其空白值均可達(dá)到規(guī)定要求（見表1）。有研究表明，用純水器法處理的稀釋水，一次出水水質(zhì)可達(dá)0.1～0.2 mg/L［5］。由于實(shí)驗(yàn)條件所限，未進(jìn)行比較。
3.2 稀釋水的曝氣與平衡是為了使稀釋水中溶解氧接近飽和，防止出現(xiàn)測(cè)定偏差�，F(xiàn)在使用的各種實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)和標(biāo)準(zhǔn)都未明確規(guī)定曝氣和平衡時(shí)間，本次實(shí)驗(yàn)僅為初步探索�！ �
本次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，未曝氣時(shí)水中溶解氧含量最高，曝氣后含量反而降低（表2）。這可能是因?yàn)椋鶞y(cè)未經(jīng)曝氣純水的DO及時(shí)是在生產(chǎn)車間的溫度和氣壓條件下獲得溶解氧，與測(cè)定環(huán)境條件不同。因此，測(cè)定前仍需要在測(cè)定環(huán)境中平衡，使溶解氧濃度穩(wěn)定。隨著平衡時(shí)間的增加，水中溶解氧會(huì)不斷溢出以達(dá)到平衡，而平衡過(guò)程中，氣溫變化會(huì)對(duì)溶解氧量產(chǎn)生影響。
3.3 溫度對(duì)稀釋水的BOD5值有明顯影響，影響可分為：（1）產(chǎn)生氣泡。如果溶解氧瓶中有氣泡存在,由于測(cè)定當(dāng)日和5 d后的培養(yǎng)箱及室溫溫度、氣壓等條件均不同，會(huì)使水中溶解氧過(guò)飽和或溢出，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生誤差。盡管在水樣采集、稀釋過(guò)程中嚴(yán)格遵守操作步驟，但是由于實(shí)驗(yàn)后期測(cè)定DO及時(shí)時(shí)的室溫低于20 ℃，所以溶解氧瓶中全部出現(xiàn)氣泡。根據(jù)Gibbs定律，當(dāng)水樣溫度發(fā)生變化時(shí)，溶液原有的平衡會(huì)被打破，在物系壓力不變的情況下，溶液中各溶質(zhì)含量將發(fā)
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