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固宮腸溶膠囊的制備及其質量控制

時間:2024-05-11 17:06:18 藥學畢業(yè)論文 我要投稿
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固宮腸溶膠囊的制備及其質量控制

【摘要】 目的   研究固宮膠囊的制備和質量控制方法。方法   采用TLC法對處方中的黃芪進行了定性鑒別;用高效液相色譜法測定了黃芪甲苷的含量。 結果   定性鑒別分離度好,專屬性強,含量測定黃芪甲苷的平均回收率為97.26%,RSD為1.39%。結論    本制備工藝合理可行,質量控制方法重現(xiàn)性好,能有效地控制該制劑的質量?
【關鍵詞】  固宮腸溶膠囊 制備 質量控制?
 
        固宮膠囊方組源于古典方,經(jīng)臨床篩選加減化裁組合后,對婦人崩漏癥有明顯療效。本制劑以天然中藥材為原料,采用逆向水提醇沉工藝提取、分離、精制中藥材;同時,運用現(xiàn)代制粒技術制備腸溶膠囊。該制劑吸收快,生物利用度高,無毒副作用,是治療功能失調性子宮出血的中藥新制劑。?
        1  處方與制備?
        1. 1 處方?
  黃芪200g,白術180g,山茱萸150g,白芍120g,煅龍骨200g,煅牡蠣200g,地榆炭150g,海螵 蛸120g,茜草90g。經(jīng)制劑工藝制備后,使成1000粒腸溶膠囊。?
        1. 2 制備?
  本工藝是采用水提醇沉法,以水為溶媒將上述處方中已粉碎成細粉的藥材進行蒸汽回流,以100℃ 水提取2次,每次2小時。然后將提取液適當濃縮成每1ml相當于藥材1~2g左右,再用75%乙 醇(約處方中生藥總量的3倍)浸漬12h,恒溫回流2h,濾過。將提取的液體濃縮成浸膏備用,稠膏采用真空噴霧干燥即成固宮全浸膏粉,然后加適量賦形劑制粒,干燥粉碎,加少量潤滑劑充分混合均勻,填充O號膠囊,使成0.3g/粒。?
        2  質量控制?
        2.1 性狀?
  本品為膠囊,內容物呈深褐色,氣香,味苦。?
        2.2 鑒別?
  取本品內容物3g,用水飽和的正丁醇振搖萃取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨試液洗滌3次,每次30ml,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法??[1]?試驗,吸取上述兩種溶液各2ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿—甲醇—水(13:7:2)10℃ 以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃ 加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,日光下顯相同顏色的斑點;紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點。?
        2. 3 檢查?
  應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定。?
        2. 4 含量測定?
  以本方君藥黃芪所含黃芪甲苷作為含量測定的指標。
?
        2.4.1 色譜條件?
  色譜柱:Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5um),Zorbax ODS(250mm×4.6mm,5um),乙腈 —水(1:2)為流動相;檢測波長為200nm,流速1.0ml/min,理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計算為4000。?
        2.4.2 溶液的配制?
  對照品溶液的配制:精密稱取黃芪甲苷對照品加甲醇溶液制成每1ml含0.082mg 的溶液。?
  供試品溶液的制備:精密稱取本品內容物5g,置索氏提取器中,加甲醇60ml,加熱回流提取至提取流無色,提取液回收甲醇并濃縮至干,殘渣加水20ml,微熱使溶解,先用乙醚振搖提取2次,每次20ml,棄去乙醚液,再用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨試液提取2次,每次20ml,棄去氨試液,正丁醇液蒸干,殘渣加水5ml使溶解,通過已處理好的C??18?小柱(依次以5ml甲醇,5ml水預洗),以水3ml洗脫,棄去水液,再用80%甲醇溶液10ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,用甲醇溶解,并轉移至5ml量瓶內,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。?
  陰性對照溶液的制備:照處方比例自行制備不含黃芪的陰性對照樣品,按供試品溶液制備方法制備。以上3種溶液按上述色譜條件進樣,測定結果表明:陰性對照在黃芪甲苷峰相應的保留時間處無干擾[2]? 。

       2.4.3 線性關系考察?
  精密稱取黃芪甲苷對照品加甲醇制成每1ml含黃芪甲苷0.82mg的溶液,該溶液用甲醇等比稀釋,依次制成濃度分別為0.42,0.21,0.105,0.0525,0.0263,0.0131,0.0066mg/ml的溶液,用于線性關系的考察;分別吸取上述溶液各10ul,按上述色譜條件測定,結果表明,黃芪甲苷在0.066~8.2ug線性關系良好,回歸方程Y=6、127×10?5X-0.1277×10?1,γ=0.9995。?
        2.4.4 精密度試驗?
  精密吸取上述對照品溶液10μl,重復進樣5次,測定峰面積積分值,結果RSD為1.52%。?
        2.4.5 重復性試驗?
  精密吸取同一批樣品5份,按相同方法制得供試品溶液,在相同色譜條件下進樣測定,結果RSD為1.84%。
        2.4.6 回收率試驗?
  精密吸取上述已知含量的樣品2.5g,共6份,每份各精密加入一定量的對照品,按“供試品溶液的制備”項下處理并測定,得平均回收率為97.26%,RSD為1.39%。
        2.4.7  樣品測定?
  按供試品溶液制備方法和色譜條件對3批樣品進行了分析。?
        2.4.8  穩(wěn)定性試驗?
  取供試品溶液,分別于配制后0,1,2,4,6,8,12h依法測定,結果在12h內RSD=1.42%。 ?
        3 討論?
        3.1 固宮腸溶膠囊是由黃芪等多味中藥制成的復方制劑,黃芪是方中君藥,黃芪甲苷為其特征性成分,黃芪甲苷含量的高低直接關系到本品的質量和療效,本文的制備工藝和黃芪甲苷的含量測定方法簡單,重現(xiàn)性好,能客觀的反映固宮膠囊劑的內在質量。?
        3.2 目前中藥復方制劑中黃芪甲苷含量測定方法多采用薄層掃描法。本文采用HPLC法對固宮腸溶片中黃芪甲苷進行含量測定,前處理簡單,分離度好,靈敏度高,對于控制固宮制劑的質量提供了一種較好的分析手段。?

參考文獻?
[1]中國藥典2000年版[S]. 二部,2000.附錄31 .?
[2]夏玉鳳,楊勤,薜麗瓊,等. 玉屏鳳口服液的質量標準研究 . 中成藥,2003,25(12):967~970 .

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