淺探清肺口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

摘要： 目的 建立清肺口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用薄層色譜法鑒別制劑中葶藶子、黃芩和虎杖；采用高效液相色譜方法測(cè)定鹽酸麻黃堿的含量。結(jié)果 薄層鑒別能檢出葶藶子、黃芩和虎杖的斑點(diǎn)，且斑點(diǎn)清晰。鹽酸麻黃堿在16.41～525.0 μg/mL之間與峰面積呈良好線性關(guān)系，r=1.000,平均加樣回收率為99.89%，RSD為1.42%。結(jié)論 該方法可用于清肺口服液的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞： 清肺口服液；鹽酸麻黃堿；薄層色譜法；高效液相色譜法

　　Abstract:Objective To establish the quality standard of Qingfei oral liquor.Methods The quality of Descurainia sophia,Scutellaria baicalensis Georgi and Polygonum cuspidatum was identified by TLC. The content of ephedrine hydrochloride was determined by HPLC. Results The spots on TLC plates were clear without interference in the blank control. The liner range of ephedrine hydrochloride was 16?41~525.0 μg/mL(r=1.000). The average recovery of ephedrine hydrochloride was 99.89% and RSD 1.42%.Conclusion The method can be used for the quality control of Qingfei oral liquor.
　　Key words:Qingfei oral liquor; ephedrine hydrochloride; thin?layer chromatography; HPLC
　　清肺口服液由麻黃、葶藶子、黃芩、虎杖等中藥精制而成，具有宣肺開(kāi)閉、清熱解毒、化痰止咳之功效，主治小兒病毒性肺炎痰熱閉肺證。麻黃為君藥，主要含有麻黃堿、偽麻黃堿等生物堿類(lèi)成分［1］，其中麻黃堿含量較高，且為活性成分。為了更好地控制制劑的內(nèi)在質(zhì)量，本文建立了制劑中葶藶子、黃芩和虎杖的薄層鑒別方法及麻黃堿的HPLC含量測(cè)定方法。
　　1 儀器與試劑
　　美國(guó)Waters?515泵，Waters ?2487紫外?可見(jiàn)檢測(cè)器，Rheodyne 進(jìn)樣器，中科院大連化學(xué)物理所WDL?95色譜工作站；PBQ I型薄層自動(dòng)涂布器；薄層層析顯色加熱器；硅膠G（青島海洋化工集團(tuán)）；乙醇、甲醇為色譜純（美國(guó)Tedia公司）；水為重蒸餾水；其余試劑均為分析純。
　　鹽酸麻黃堿對(duì)照品（批號(hào)171241?200303，HPLC法檢查純度大于99%）、黃芩苷對(duì)照品（批號(hào)110715?200212）、大黃素對(duì)照品（批號(hào)0757?200206）、黃芩對(duì)照藥材（批號(hào)120955?200406）均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。葶藶子藥材經(jīng)江蘇省藥檢所鑒定為十字花科植物獨(dú)行菜（Lepidium apetalum）的干燥成熟種子，習(xí)稱“北葶藶子”；并標(biāo)化后作為對(duì)照藥材使用。清肺口服液(南京中醫(yī)藥大學(xué)研制，批號(hào)：050914，050915，050916)。
　　2 薄層鑒別
　　2.1 黃芩［2］ 取清肺口服液1 mL，加甲醇2 mL，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。取缺黃芩陰性制劑1 mL,同法制成缺黃芩的陰性制劑溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，用甲醇制成每1 mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取黃芩對(duì)照藥材1 g，加甲醇20 mL，超聲處理20 min,濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加甲醇溶�? mL使溶解，即得，作為黃芩對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯?丁酮?甲酸?水(體積比5∶3∶1∶1)為展開(kāi)劑，預(yù)平衡30 min，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗綠色斑點(diǎn)；缺黃芩的陰性制劑無(wú)干擾。見(jiàn)圖1。
　　1.缺黃芩的陰性制劑; 2.黃芩對(duì)照藥材; 3.黃芩苷對(duì)照品; 4-6.清肺口服液
　　圖1 清肺口服液黃芩薄層色譜圖（略）
　　Fig.1 TLC chromatogram of Scutellaria baicalensis Georgi
　　2.2 虎杖［3］ 取清肺口服液10 mL，加2.5 mol/L硫酸溶液10 mL，水浴加熱30 min，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次5 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)�加三氯甲�? mL使溶解，作為供試品溶液。另取虎杖對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含各1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60 ℃）?甲酸乙酯?甲酸(體積比15∶5∶1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。見(jiàn)圖2。
　　1.虎杖對(duì)照藥材; 2.大黃素對(duì)照品; 3.大黃素甲醚對(duì)照品; 4-6.清肺口服液
　　圖2 清肺口服液虎杖薄層色譜圖（略）
　　Fig.2 TLC chromatogram of Polygonum cuspidatum
　　2.3 葶藶子［4］ 取清肺口服液10 mL，置分液漏斗中，加水飽和正丁醇10 mL振搖提取，正丁醇液蒸干，殘?jiān)�加甲�? mL使溶解，作為供試品溶液。另取缺葶藶子陰性制劑1 mL,同法制成缺葶藶子的陰性制劑溶液。再取北葶藶子對(duì)照藥材粉末1 g，加甲醇10 mL，密塞，浸泡24 h，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇?冰醋酸?水(體積比9∶2∶1)為展開(kāi)劑，

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