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火花源原子發(fā)射光譜儀核查應(yīng)用
期間核查的研究在實驗室的管理及實驗室認(rèn)可中有著重要的意義，下面是小編搜集整理的一篇探究火花源原子發(fā)射光譜儀核查應(yīng)用的論文范文，歡迎閱讀查看。
摘要：實驗將控制圖運用于火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查，介紹了用平均值-極差(X-R)控制圖進行期間核查的基本步驟和判定準(zhǔn)則。選用GBW01400中低合金鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)，以碳元素為例驗證了方法的可行性，并對檢測誤差T的獲取、控制圖的影響因素以及使用控制圖時有可能出現(xiàn)的異常情況等進行了詳細的討論。準(zhǔn)確地評價了儀器的性能狀態(tài)，保證了火花源原子發(fā)射光譜儀測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，維持了檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，取得良好的效果。并解決了實驗室人員進行火花源原子發(fā)射光譜儀期間核查的一大難題。
關(guān)鍵詞：火花源原子發(fā)射光譜儀;期間核查;控制圖
期間核查[1]是指使用簡單實用并具相當(dāng)可信度的方法，對可能造成設(shè)備不合格的測量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))的某些參數(shù)在兩次相鄰的定期檢定/校準(zhǔn)之間的時間間隔內(nèi)進行檢查，以判定設(shè)備是否保持著檢定或校準(zhǔn)時的準(zhǔn)確度，以確保檢測和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量。一旦發(fā)生偏移，可以采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧�，盡可能減少或降低由于設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本或風(fēng)險，有效地維護實驗室和客戶的利益。設(shè)備期間核查是實驗室確保檢測質(zhì)量的重要內(nèi)部質(zhì)量控制活動之一。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T27025—2008idtISO/IEC17025：2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》規(guī)定[2-3]：“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進行”。CNAS-CL01：2006《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》同樣對期間核查做了上述要求�；鸹ㄔ丛影l(fā)射光譜儀在冶金實驗室有著廣泛的應(yīng)用，目前，實驗室人員在對火花源原子發(fā)射光譜儀進行期間核查大多參照發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程，費時費力，還需單獨準(zhǔn)備核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而且，核查的項目只能核查儀器的穩(wěn)定性，不能保證儀器的準(zhǔn)確性�？刂茍D[4](又稱休哈特控制圖)由休哈特博士(WalterShewhart)于1924年提出，是基于正態(tài)假設(shè)，利用概率原則判斷過程是否正常的一種方法，在統(tǒng)計質(zhì)量管理和儀器的期間核查中有著廣泛的應(yīng)用[5-8]。本文將控制圖首次運用于火花源原子發(fā)射光譜儀期間核查的評估中，取得了良好的效果，實驗室人員可參照該方法對其實驗室的火花源原子發(fā)射光譜儀進行期間核查，及時的監(jiān)控儀器狀態(tài)，了解儀器信息，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
1繪制控制圖的步驟
1.1確定監(jiān)控的檢測項目并選擇核查標(biāo)準(zhǔn)火花源原子發(fā)射光譜儀測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性對于實驗室至關(guān)重要，但是由于檢測過程中環(huán)境因素的變化，樣品前處理的影響等都對測量結(jié)果的準(zhǔn)確性造成一定的誤差。因此需要定期的核查測量結(jié)果，以保證儀器測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。在應(yīng)用控制圖進行統(tǒng)計分析時，首先應(yīng)該選擇合適的檢測過程質(zhì)量控制樣品。檢測過程質(zhì)量控制用樣品，它的基質(zhì)應(yīng)與待測樣品盡可能相同，應(yīng)有良好的穩(wěn)定性、有足夠的量、有合適的分析物濃度并便于保存。在火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查中，采用質(zhì)量控制樣品作為核查標(biāo)準(zhǔn)，可以是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以是留存的檢驗樣品。如果不能保證留存樣品的穩(wěn)定性和均勻性，最好使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
1.2選擇控制圖對于符合正態(tài)分布的計量型數(shù)據(jù)，有平均值-極差(X?R)控制圖、平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差(X-s)控制圖、中位數(shù)-極差(Me-R)控制圖、單值-極差(X-R)控制圖可以使用。X-R控制圖是最常用的計量型控制圖，其中極差R控制圖用于觀察數(shù)據(jù)的分散情況，即質(zhì)量波動情況，均值X控制圖用于觀察均值的變化。當(dāng)子組大小n>10時，極差R對數(shù)據(jù)的利用效率降低，可用標(biāo)準(zhǔn)偏差s控制圖代替極差R控制圖。本次試驗數(shù)據(jù)屬于符合正態(tài)分布的計量型數(shù)據(jù)，子組大小n=6，因此采用X-R控制圖。
1.3實施檢測采集數(shù)據(jù)以上工作確定之后，根據(jù)核查標(biāo)準(zhǔn)的種類選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ瑢瞬闃?biāo)準(zhǔn)進行測量，采集數(shù)據(jù)，通過計算確立初始的控制圖數(shù)值，在收集原始數(shù)據(jù)時，必須保證儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。本次實驗在半年內(nèi)用同一個核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進行測量，子組重復(fù)6次，按照時間順序隨機的收集25組數(shù)據(jù)。
1.4繪制分析用控制圖用所收集到的數(shù)據(jù)繪制分析用控制圖，并用分析用控制圖分析檢測過程是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)。檢測中剔除受已被識別的特殊原因影響的控制值。若測量值在控制界限外或恰在控制界限上或控制界限內(nèi)的點排列不隨機則認(rèn)為過程存在異常因素，應(yīng)分析原因后重新檢測并收集數(shù)據(jù)。若檢測值異常比例過大，則應(yīng)改進檢測方法，或者調(diào)試儀器，再次收集數(shù)據(jù)，計算中心線和控制限線。
1.5分析過程能力過程能力反映了當(dāng)過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)時所表現(xiàn)出來的過程自身的性能，通常由過程能力指數(shù)(PCI)來度量，PCI計算公式見式(1)。PCI=1.33為最小可接受值，表明過程能力充足。在分析過程能力前必須將過程調(diào)整到統(tǒng)計控制狀態(tài)。過程能力指數(shù)滿足技術(shù)要求，也就是達到技術(shù)穩(wěn)態(tài)了。
1.6繪制控制用控制圖經(jīng)過分析計算，確定初始值，通過EXCEL工具繪制控制圖，先繪制R控制圖，如果測量點均處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，然后再繪制X控制圖，如果X控制圖也處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，再計算過程能力指數(shù)PCI，當(dāng)過程能力滿足要求后，可將分析用控制圖作為控制用控制圖。1.7控制圖用于儀器期間核查控制控制圖繪制好之后，實驗室人員可根據(jù)本實驗室期間核查頻次，在儀器期間核查時將核查標(biāo)準(zhǔn)作為盲樣進行檢測。按照要求，對檢測結(jié)果進行統(tǒng)計計算，并在控制圖上描點，判斷儀器期間核查結(jié)果是否異常。
2判定準(zhǔn)則
控制圖應(yīng)用于火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查，如果核查數(shù)據(jù)平均值和極差的核查點處于控制限以內(nèi)，并在中心線周圍隨機分布[9]，則可說明期間核查結(jié)果處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，儀器期間核查結(jié)果滿意;如果核查點在控制限上或者控制限以外，除去已被識別出的特殊原因，則可說明期間核查結(jié)果未處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，儀器期間核查結(jié)果不滿意。
3實驗部分
3.1實驗儀器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ARL4460型火花源原子發(fā)射光譜儀(美國Thermo公司)。GBW01400中低合金鋼光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(鋼鐵研究總院)。
3.2實驗方法將火花源原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)至最佳分析狀態(tài)，分析標(biāo)樣GBW01400，半年內(nèi)采集25組數(shù)據(jù)，每組連續(xù)測量6次，以檢測碳元素含量為例進行統(tǒng)計分析，繪制控制圖。
4結(jié)果計算
用火花源原子發(fā)射光譜儀測量GBW01400標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中碳元素的含量，以測定順序為橫坐標(biāo)，以碳元素的測量值為縱坐標(biāo)，繪制X-R控制圖。
4.1采集數(shù)據(jù)不同人員測量同一樣品，共收集25個子組，子組大小n為6。每個子組為同一人員的測量值，組內(nèi)變異由偶然因素引起，組間變異由異常因素引起。如表1所示為碳元素的測量結(jié)果。
4.2繪制極差控制圖繪制極差控制圖見圖1。其中，中心線(CL)、上控制限(UCL)、下控制限(LCL)的計算過程見式(2)～(4)。由圖1可知極差控制圖處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，可繪制均值控制圖。
4.3繪制均值控制圖繪制平均值控制圖見圖2。其中，CL、UCL、LCL的計算過程見式(5)～(7)。由圖2可知均值控制圖處于統(tǒng)計控制狀態(tài)。檢測結(jié)果處于統(tǒng)計控制狀態(tài)。
4.4評價過程能力根據(jù)計算檢測誤差T和過程離散程度6σ，得出過程能力指數(shù)PCI值，結(jié)果見式(8)。式中：檢測誤差T是依據(jù)相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)[10]中重復(fù)性限計算獲得;d2是中心線系數(shù)，由GB/T4091中“計量控制圖計算控制線的系數(shù)表”查得。由式(8)可知，PCI=3.41>1.33，這表明過程能力滿足要求�？蓪⑸鲜龇治鲇每刂茍D控制線延長作為控制用控制圖。
4.5期間核查結(jié)果監(jiān)控在進行各元素含量測試前，可按正常檢測程序?qū)υ摫O(jiān)控樣品進行檢測，運用EXCEL工具軟件統(tǒng)計分析檢測結(jié)果的均值和極差，延長控制用控制圖。若點在控制限范圍內(nèi)，說明該儀器測量各元素含量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，可開展同類項目的檢測;若點在控制限外，則要及時查找原因，采取糾正措施，再實施正常檢測。
5分析討論
(1)本次實驗以碳元素期間核查為例對火花源原子發(fā)射光譜儀進行統(tǒng)計計算并繪制控制圖，經(jīng)驗證，其他元素也可參照此方法進行期間核查，保證各元素測量數(shù)據(jù)的可信度。
(2)在評價過程能力時，檢測誤差T是通過重復(fù)性限獲得，一般可參照相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，也可通過儀器說明書的相關(guān)參數(shù)獲取。
(3)由于無論是對子組極差還是對子組平均的解釋能力都依賴于組內(nèi)變異的估計，因此R控制圖的失控狀態(tài)也會影響到X控制圖，故應(yīng)首先分析R控制圖，當(dāng)R控制圖表明過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)時，則認(rèn)為過程的離散程度是穩(wěn)定的，此時就可以對平均值進行分析，以確定過程的位置是否隨時間而變動。
(4)繪圖時首先繪制的是分析用控制圖，目的是尋找穩(wěn)態(tài)，即只有隨機原因變異而沒有特殊原因變異的狀態(tài)。對未達到穩(wěn)態(tài)的過程進行調(diào)整，運用“查出異因，采取措施，保證消除，納入標(biāo)準(zhǔn)，不再出現(xiàn)”，最終達到穩(wěn)態(tài)，即統(tǒng)計穩(wěn)態(tài)。然后分析過程能力是否滿足技術(shù)要求，即是否達到技術(shù)穩(wěn)態(tài)。若不滿足，則需調(diào)整過程能力。技術(shù)穩(wěn)態(tài)通常用過程能力指數(shù)表示。當(dāng)過程達到了所認(rèn)可的狀態(tài)即統(tǒng)計穩(wěn)態(tài)和技術(shù)穩(wěn)態(tài)，才能將分析用控制圖的控制線延長作為控制用控制圖。
(5)假如核查點處于控制限以外，應(yīng)立即查找原因，比如核查標(biāo)準(zhǔn)的前處理、實驗室環(huán)境溫度的變化、工作曲線的選擇等。對可查明的原因采取修正措施，然后重新對核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量，核查點在控制限內(nèi)，說明儀器期間核查結(jié)果滿意，如果核查點在控制限上或者控制限外，則說明儀器已經(jīng)失控，期間核查不滿意。
(6)當(dāng)控制圖使用一段時間后或者當(dāng)火花源原子發(fā)射光譜儀經(jīng)過維修、搬遷，應(yīng)根據(jù)實驗條件(如設(shè)備、環(huán)境等)的變化，重新收集數(shù)據(jù)進行繪制分析，尋找穩(wěn)態(tài)，形成新的控制用控制圖。
(7)對化學(xué)分析來說，控制圖是對正確實施了分析程序規(guī)定的所有操作步驟(包括校準(zhǔn))以及所有其他質(zhì)量保證措施的最終檢驗。儀器校準(zhǔn)狀態(tài)是影響檢測過程的一個因素。因此，將控制圖應(yīng)用于火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查時，一定要確保分析方法的正確性、核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性、以及盡可能的降低因為人員及測量環(huán)境的因素對測量結(jié)果的影響。以確�？刂茍D更能準(zhǔn)確地反應(yīng)儀器的校準(zhǔn)狀態(tài)，最終達到期間核查的目的。
(8)將休哈特控制圖用于火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查是統(tǒng)計過程控制理論在檢測實驗室應(yīng)用的一次有益的探索和嘗試�；鸹ㄔ丛影l(fā)射光譜儀是鋼鐵企業(yè)爐前及檢測實驗室的一種重要設(shè)備，其數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠性至關(guān)重要。通過控制圖的建立，可判定火花源原子發(fā)射光譜儀的儀器狀態(tài)是否處于可控制范圍內(nèi)。根據(jù)控制圖的變化趨勢，可及時分析出儀器異常因素產(chǎn)生的原因，并能夠及時采取糾正/預(yù)防措施，實現(xiàn)質(zhì)量改進，保證測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。從而確保檢測報告數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、科學(xué)性，公正性。使檢測機構(gòu)在為客戶提供質(zhì)檢服務(wù)中有更好的技術(shù)保障。
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