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基于原子力顯微鏡
目 錄
中文摘要及關(guān)鍵詞．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1
前言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1
1 原子力顯微鏡（AFM）．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2
1.1 AFM的物理基礎(chǔ)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2
1.2 原子力顯微鏡的成像原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3
1.3 原子力顯微鏡的主要構(gòu)件和性能．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．.3
1.3.1 激光器單元．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3
1.3.2 微懸臂單元．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3
1.3.3 壓電掃描單元．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
1.3.4 光電檢測與反饋單元．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
1.4 原子力顯微鏡的成像模式及特點(diǎn)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
1.4.1 接觸模式(Contact Mode)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5
1.4.2 非接觸模式(Non-contact Mode)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5
1.4.3 輕敲模式(Tapping Mode)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5
1.5 原子力顯微鏡的功能．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
1.5.1 表面形貌的表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
1.5.2 表面物化屬性的表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
1.5.3 AFM的功能拓展．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
1.6 原子力顯微鏡的優(yōu)點(diǎn)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
1.6.1 高的空間分辨率．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
1.6.2 廣泛的試驗(yàn)對象．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
1.6.3 簡單易行的制樣過程．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7
1.6.4 多樣的試驗(yàn)環(huán)境．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7
2 利用 AFM 對 ZnO 薄膜表面形貌進(jìn)行研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7
2.1 ZnO 的基本結(jié)構(gòu)、特性及用途．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7
2.2 ZnO 薄膜的制備．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7
2.3 用 AFM 對樣品進(jìn)行掃描．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8
2.4 利用AFM離線軟件系統(tǒng)對掃描圖像進(jìn)行處理及分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9
2.4.1 AFM 離線軟件系統(tǒng)簡介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9
2.4.2 掃描圖像的處理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9
2.4.3 掃描圖像的分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11
3 結(jié)論與展望．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15
參考文獻(xiàn)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15
英文摘要及關(guān)鍵詞．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16
致謝．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16
基于原子力顯微鏡（AFM）的ZnO薄膜表面形貌研究
摘要：本文簡述了原子力顯微鏡探測物體表面形貌的基本原理，具體地介紹了原子力顯微鏡4大核心構(gòu)件的性能：激光器、微懸臂、壓電掃描器、光電檢測器；簡單介紹了該儀器探測運(yùn)行的3種模式：接觸模式、非接觸模式、輕敲模式，并指出了輕敲模式的獨(dú)到之處；強(qiáng)調(diào)了原子力顯微鏡所能進(jìn)行的參數(shù)分析和數(shù)據(jù)處理功能，同時(shí)將原子力顯微鏡同其它表面探測儀器進(jìn)行了比較，突出了原子力顯微鏡的優(yōu)越性。 ZnO 薄膜作為1種新功能材料，具有廣闊的應(yīng)用前景，研究 ZnO 薄膜表面形貌的特征具有非常重要的意義。本文利用原子力顯微鏡研究了 CVD 法制備的 ZnO 薄膜的表面形貌特征，包括結(jié)晶取向、表面缺陷、表面平整度、表面粗糙度、顆粒大小、顆粒形狀及其分布狀況等，同時(shí)也對原子力顯微鏡的圖像處理及分析軟件系統(tǒng)的1些功能作了簡要的介紹。
關(guān)鍵詞: 原子力顯微鏡（AFM）；ZnO 薄膜；表面形貌；圖像分析
Study on the surface topography of ZnO thin films
by Atomic Force Microscope (AFM)
Abstract：This paper has introduced the basic principles of Atomic Force Microscope (AFM) in detecting the surface topography of samples shortly, and has reviewed the properties and functions of the four key components of AFM such as Laser, cantilevers, piezoelectric scanner and photoelectric diode concretely. It has also expatiated three kinds of running modes of this equipment such as contact mode, non-contact mode and tapping mode in details, and has given the unique point of tapping mode, and has stressed on the idiographic function of the instrument’s parameter-analysis and data-processing, and has given prominence to the superiority of AFM according to the comparison and analysis between AFM and other surface detectors. ZnO is a new function material which will be widely used in the future. So studying the surface topography of ZnO thin films has great value. In this paper, ZnO thin films are prepared by CVD method, and the properties of their surface topography have been studied completely by AFM, including the direction of the grain growth, surface deficient, surface flatness, surface roughness, the magnitude of grains, the shape and distribution of grains. And this paper has also introduced some functions of the image managing and analyzing software system shortly.
Key words：Atomic Force Microscope (AFM); surface topography; ZnO thin films; image analysis
前言
顯微觀測技術(shù)是人類視覺感官功能的延伸與增強(qiáng)，以光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡為代表的1系列先進(jìn)顯微技術(shù)的出現(xiàn)與應(yīng)用，為人類科技和社會的進(jìn)步做出了巨大貢獻(xiàn)。然而1切都還沒有結(jié)束，科技是無止境的。
1982年，IBM 公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室的 G.Binning 和 H.Rohrer 發(fā)明了世界上第1臺掃描隧道顯微鏡( Scanning Tunnelling Microscope，簡稱 STM )。STM 儀器能夠提供人們前所未有的高空間分辨率，利用 STM，人類有史以來第1次在實(shí)空間觀察到了原子的晶格結(jié)構(gòu)圖像，為人類認(rèn)識微觀世界的奧秘提供了有力的觀察和研究工具。掃描隧道顯微鏡以它優(yōu)異的功能激起各國學(xué)者的極大關(guān)注，在它出現(xiàn)后的幾年中，已經(jīng)在物理學(xué)、材料科學(xué)、光電子學(xué)和微電子技術(shù)等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。但是，STM 的工作原理要求樣品必須是電的良導(dǎo)體，所以它只能用于研究導(dǎo)體和半導(dǎo)體材料。而大部分的材料是不導(dǎo)電的，在研究它們時(shí)必須在樣品表面覆蓋1層導(dǎo)電薄膜。這既大大地增加了制樣的難度，而且在很大程度上損失了樣品的細(xì)節(jié)信息[1]。
科技的進(jìn)步往往是在對問題的不斷解決中實(shí)現(xiàn)的。1986年，IBM 公司的 G.Binning 和斯坦福大學(xué)的 C.F.Quate 及 C.Gerber 合作發(fā)明了原子力顯微鏡( Atomic Force Microscope，簡稱 AFM )，它是在掃描隧道顯微鏡基礎(chǔ)上，為了能夠直接觀察和研究非導(dǎo)電材料的表面形貌，經(jīng)過改進(jìn)而發(fā)展起來的分子和原子級顯微工具。其不僅能從原子尺度上對導(dǎo)體、半導(dǎo)體表面進(jìn)行成像，而且能獲得諸如玻璃、陶瓷等非導(dǎo)電材料的表面形貌，并能在真空、大氣和水中無損地直接觀察物體, 特別是能應(yīng)用于生物樣品，可以進(jìn)行活性的動態(tài)研究，幾乎無需進(jìn)行樣品制備，因此是對 STM 應(yīng)用的強(qiáng)有力發(fā)展。與此同時(shí)，掃描探針顯微技術(shù)也得到了蓬勃發(fā)展，相繼誕生了1系列在主要結(jié)構(gòu)和工作方式上與 STM 和 AFM 相類似的顯微儀器，例如，橫向力顯微鏡( LFM )，磁力顯微鏡( MFM )等儀器技術(shù)，形成了1個(gè)掃描探針顯微鏡( SPM ) 家族。AFM 無疑是 SPM 家族中應(yīng)用領(lǐng)域最為廣泛的表面觀察與研究工具之1。對比于現(xiàn)有的其它顯微工具，原子力顯微鏡以其高分辨率、制樣簡單、操作易行等特點(diǎn)而備受關(guān)注[1,2]。
近年來，由于光電子器件潛在的巨大市場，使光電材料成為研究的重點(diǎn)，其中 ZnO 薄膜材料的研究是光電領(lǐng)域中國際前沿課題的熱點(diǎn)。如何提高異質(zhì)外延生長的 ZnO 薄膜的晶質(zhì)是當(dāng)前這1國際熱點(diǎn)課題中的關(guān)鍵問題之1�，F(xiàn)在用 AFM 觀測 ZnO 生長過程中幾個(gè)主要階段的表面形貌來探求優(yōu)化工藝與改善晶質(zhì)的方法，是1個(gè)前沿性課題。分析晶粒生長取向、大小、分布狀況等工作有利于研究 ZnO 的微觀生長機(jī)理， 改善晶質(zhì)。為優(yōu)化生長工藝提出建議是目前 ZnO 薄膜制備研究的1個(gè)方向，相對于其它常規(guī)顯微鏡 AFM 在這方面起著舉足輕重的作用[3,4]。
本文簡述了AFM 探測物體表面形貌的基本原理，闡述了AFM 的主要構(gòu)件、工作模式、功能及相對于其它顯微鏡的優(yōu)點(diǎn)；并利用原子力顯微鏡在常溫、常壓及大氣氛圍下采用輕敲模式掃描出 ZnO 薄膜表面形貌圖，然后利用 AFM 圖像處理及分析軟件對掃描圖像進(jìn)行處理及分析，從而得到了 ZnO 薄膜表面形貌的特征，體現(xiàn)了AFM 在研究材料表面形貌方面的優(yōu)越性。
1 原子力顯微鏡（AFM）
1.1 AFM 的物理基礎(chǔ)
所謂原子力顯微鏡就是利用原子間的作用力來達(dá)到觀察目的的顯微鏡。圖 1 示出針尖與樣品原子間作用力的情況�；旧鲜莾深愊嗷プ饔�，即短程的斥力（蘭紫色）和長程的吸引力（綠色）（見圖1（a））。在針尖與樣品間距稍大（>1 納米）的情況下，以吸引力為主，包括范德瓦爾斯力，化學(xué)鍵力，萬有引力，粘附力等；在間距小于1 納米時(shí)，以斥力為主，有靜電力，磁力等(見圖1（b）)。
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