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小研藍(lán)寶石頭罩增透保護(hù)膜系的設(shè)計(jì)
引言
對(duì)于用作高速飛行器的前視紅外窗口、頭罩的材料，除了必須具有高紅外透過(guò)率、低吸收系數(shù)等優(yōu)良的光學(xué)性能外，還必須具有高的機(jī)械強(qiáng)度、耐磨損、抗風(fēng)沙雨蝕和抗化學(xué)腐蝕等性能。然而，在目前條件下試圖尋找一種理想的紅外材料以滿足各種技術(shù)所需的性能還難以實(shí)現(xiàn)。藍(lán)寶石具有一系列優(yōu)異、獨(dú)特的性能，如具有較寬的透過(guò)波段包括從紫外光?可見(jiàn)光?近紅外到中波紅外，還具有優(yōu)異的物理、化學(xué)、力學(xué)及熱性能如高強(qiáng)度、高硬度?高熔點(diǎn)和耐腐蝕。這些性能決定了它是目前作為中波紅外窗口與頭罩的最佳材料[1]。
但是，限于目前的材料制備和加工技術(shù)水平，藍(lán)寶石的高溫強(qiáng)度大幅度下降[2]，紅外透過(guò)率隨溫度的升高也滿足不了設(shè)計(jì)使用要求。飛行器高速飛行過(guò)程中，由于空氣動(dòng)力加熱，窗口或頭罩很容易就達(dá)到800℃以上，這意味著藍(lán)寶石要在高速、高溫中應(yīng)用就必須改善其紅外透過(guò)性能。彌補(bǔ)藍(lán)寶石性能不足的最有效途徑是通過(guò)表面鍍膜。筆者在前期工作中發(fā)現(xiàn)，在藍(lán)寶石平面襯底上制備SiO2 單層薄膜或SiO2/Si3N4 多層復(fù)合膜系不僅可以提高藍(lán)寶石的高溫強(qiáng)度，而且可以改善藍(lán)寶石的紅外透過(guò)率[3-6]。研究還發(fā)現(xiàn)，采用磁控濺射法制備的SiO2薄膜或SiO2/Si3N4 薄膜與藍(lán)寶石平面襯底結(jié)合良好，耐高溫，非常適合用作改善藍(lán)寶石性能的增透保護(hù)涂層材料。在實(shí)際應(yīng)用中，藍(lán)寶石材料常常被加工成曲面形狀用作紅外整流罩窗口(藍(lán)寶石頭罩)。為了能夠有效地改善藍(lán)寶石頭罩的性能要求，本文擬采用磁控濺射法在藍(lán)寶石頭罩上制備SiO2 增透保護(hù)膜系。
1 模擬方法及實(shí)驗(yàn)測(cè)試
基于本課題組對(duì)濺射過(guò)程中粒子傳輸過(guò)程分析的基礎(chǔ)[7]，綜合考慮靶面電流分布、濺射產(chǎn)額、出射粒子的角分布、空間角等各方面的因素，分析曲面襯底的膜厚分布規(guī)律。根據(jù)膜厚分布規(guī)律對(duì)曲面襯底的膜厚分布進(jìn)行模擬計(jì)算。根據(jù)頭罩半球形形狀的特點(diǎn)，優(yōu)化鍍膜過(guò)程的頭罩運(yùn)動(dòng)軌跡。根據(jù)模擬計(jì)算結(jié)果指導(dǎo)頭罩鍍膜工藝實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證與分析改進(jìn)，最終實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石頭罩的均勻鍍膜。
在BMS450 型磁控濺射系統(tǒng)上采用射頻磁控反應(yīng)濺射法制備SiO2 薄膜。濺射氣體高純Ar 和反應(yīng)氣體高純O2（99.995%）經(jīng)質(zhì)量流量計(jì)精確控制后通入真空室。濺射靶材為φ100mm×5 mm 的單晶Si 靶，襯底材料為拋光藍(lán)寶石和單晶Si 片。鍍膜前，先用純Ar 氣對(duì)Si靶預(yù)濺射15 min，目的是除去靶面的氧化層。通入O2 氣后，待靶的電流和電壓充分穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)開(kāi)檔板進(jìn)行濺射。
采用UVISEL ER 橢圓偏振光譜儀測(cè)量薄膜的厚度。利用紫外-可見(jiàn)-近紅外分光光度計(jì)和Nexus 670 智能型傅里葉紅外光譜儀測(cè)量鍍膜前后藍(lán)寶石的紅外透過(guò)率。采用國(guó)家空氣動(dòng)力研究中心的旋轉(zhuǎn)臂雨蝕實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行雨蝕測(cè)試，采用Olympus PMG3 型光學(xué)顯微鏡觀察試樣表面的損傷情況，通過(guò)比較雨蝕實(shí)驗(yàn)前后試樣在3~5 μm 波段的平均紅外透過(guò)率下降來(lái)評(píng)價(jià)其抗雨蝕性能。
2 結(jié)果分析及討論
2.1 膜厚分布模擬
目前，人們利用各種計(jì)算機(jī)模擬計(jì)算方法對(duì)材料的性質(zhì)進(jìn)行模擬計(jì)算[8-9]。本文將針對(duì)磁控濺射鍍膜的特點(diǎn)，采用蒙特卡羅法對(duì)磁控濺射過(guò)程中膜厚分布進(jìn)行模擬計(jì)算。由鍍膜基本原理可知，在每一個(gè)擺角處頭罩的自轉(zhuǎn)鍍膜所沉積的薄膜厚度是一個(gè)環(huán)帶分布。是環(huán)帶膜厚分布計(jì)算示意圖。在圖中，時(shí)，假設(shè)頭罩?jǐn)[動(dòng)一個(gè)角度后，磁控靶面中心正對(duì)著圖中的O1 點(diǎn)。如果鍍膜時(shí)頭罩靜止，頭罩上的薄膜厚度分布就是以O(shè)1 點(diǎn)為中心的半球形襯底膜厚分布，也就是膜厚分布是以O(shè)1 點(diǎn)為中心徑向?qū)ΨQ，膜厚分布范圍為球冠K1O1K2。假設(shè)頭罩上的某個(gè)傾角的圓環(huán)K3K4 與球冠K1O1K2 的交點(diǎn)為K0，如果鍍膜頭罩不自轉(zhuǎn)，K3K0 部分將不能鍍上薄膜，能鍍上薄膜的K0K4 部分膜厚也不相等；當(dāng)頭罩轉(zhuǎn)動(dòng)之后，K0K4部分膜厚將平均分配到K3K4部分上，也就是轉(zhuǎn)動(dòng)之后圓環(huán)K3K4上的薄膜厚度是一致的。因此，當(dāng)頭罩?jǐn)[動(dòng)到一個(gè)角度，在轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)下鍍膜，頭罩上的薄膜仍然是徑向?qū)ΨQ的。
上式積分可以采用蒙特卡羅法進(jìn)行。當(dāng)φK 在0~80.0°范圍內(nèi)變化時(shí)，就可以求出頭罩在擺角為（≠0°）時(shí)自轉(zhuǎn)膜厚分布L（φ）；當(dāng)?在0~80.0°范圍內(nèi)變化時(shí)，就可以求出頭罩在任意擺角下自轉(zhuǎn)時(shí)的膜厚分布L（φ）。假設(shè)在0～80°范圍內(nèi)某個(gè)擺角間隔下，每個(gè)擺角處頭罩自轉(zhuǎn)鍍膜的時(shí)間都不相同。每個(gè)擺角處單獨(dú)自轉(zhuǎn)鍍膜所得到的各環(huán)帶膜厚分布分別為L(zhǎng)0(φ)，L1(φ)，…，Ln-1(φ)，Ln(φ)，各環(huán)帶膜厚分布乘以一個(gè)鍍膜時(shí)間比例因子，則頭罩的膜厚分布變?yōu)椋?br /> 經(jīng)計(jì)算機(jī)模擬優(yōu)化后，不同擺角處的膜厚分布及疊加后的頭罩膜厚分布如所示。模擬結(jié)果顯示頭罩外表面制備的SiO2 薄膜其厚度不均勻性小于8.5%。此時(shí)疊加后的頭罩膜厚分布均勻性得到極大改善，可以滿足頭罩鍍膜膜系的設(shè)計(jì)要求。
2.2 頭罩鍍膜
根據(jù)模擬計(jì)算結(jié)果，在藍(lán)寶石頭罩上制備了SiO2 增透保護(hù)涂層，測(cè)量了鍍膜藍(lán)寶石在頂點(diǎn)、中心和邊緣處的紅外透過(guò)率。是鍍膜藍(lán)寶石頭罩的透過(guò)率曲線，其中a、b 和c曲線分別代表藍(lán)寶石頭罩在頂點(diǎn)、中心和邊緣處的紅外透過(guò)率。在3~5 μm 波段范圍內(nèi)曲線a、b 和c 的平均透過(guò)率分別為 92.1%、91.2%和90.4%。測(cè)試結(jié)果表明，藍(lán)寶石外表面鍍膜后其平均透過(guò)率增量大于4.0%。 另外，鍍膜后藍(lán)寶石的紅外透過(guò)率不均勻性小于2.0%。
由此可見(jiàn)，藍(lán)寶石頭罩上單面鍍SiO2 膜后，其光學(xué)性能是滿足設(shè)計(jì)使用要求的。
2.3 雨蝕測(cè)試
高速紅外窗口/頭罩在惡劣的使用環(huán)境中經(jīng)常會(huì)受到風(fēng)沙、雨滴以及灰塵的侵蝕，其中雨滴撞擊侵蝕是最常見(jiàn)的一種損傷。雨滴對(duì)無(wú)機(jī)陶瓷類頭罩侵蝕的基本形式表現(xiàn)為使頭罩材料表層脫落，從而使光滑表面變成粗糙表面。因此需要對(duì)頭罩材料本身及涂層材料進(jìn)行雨蝕實(shí)驗(yàn)。是未鍍膜藍(lán)寶石襯底及該襯底上鍍SiO2 膜雨蝕前后的透過(guò)率曲線。該試樣的雨蝕測(cè)試時(shí)間為5 min。中曲線a、b 是未鍍膜藍(lán)寶石雨蝕前后的透過(guò)率曲線。可以看出未鍍膜藍(lán)寶石雨蝕后的透過(guò)率損失較小，說(shuō)明藍(lán)寶石本身性能優(yōu)良具有較好的抗雨蝕性能。中曲線c、d 是藍(lán)寶石鍍膜后雨蝕實(shí)驗(yàn)前后的透過(guò)率曲線。可以看出，鍍SiO2 膜后曲線c的紅外透過(guò)率明顯高于未鍍膜藍(lán)寶石的紅外透過(guò)率曲線a。雨蝕測(cè)試后，鍍膜藍(lán)寶石的透過(guò)率沒(méi)有很大幅度的降低，藍(lán)寶石驗(yàn)證片的平均透過(guò)率損失小于1.0%。說(shuō)明SiO2 膜層與藍(lán)寶石襯底結(jié)合較好，具有良好的抗雨蝕性能，從而確保鍍膜藍(lán)寶石可以在一定的雨蝕環(huán)境條件下使用。
3 結(jié)論
通過(guò)計(jì)算機(jī)模擬，對(duì)藍(lán)寶石襯底上制備的增透保護(hù)薄膜的厚度均勻性進(jìn)行了設(shè)計(jì)及優(yōu)化。采用旋轉(zhuǎn)臂雨蝕測(cè)試方法對(duì)藍(lán)寶石驗(yàn)證片的抗雨蝕性能進(jìn)行了測(cè)試。模擬結(jié)果顯示：頭罩外表面制備的SiO2 薄膜其厚度不均勻性小于8.5%；雨蝕測(cè)試后，藍(lán)寶石驗(yàn)證片的平均透過(guò)率損失小于1.0%。涂層通過(guò)雨蝕測(cè)試后，利用磁控反應(yīng)濺射法成功地在藍(lán)寶石頭罩上鍍制出SiO2 增透保護(hù)膜系。單面鍍膜后平均透過(guò)率凈增加大于4.0%，透過(guò)率的不均勻性小于2.0%，滿足了使用要求。
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