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關(guān)于加氫觸媒化學(xué)清洗方法論文
由于焦化廠煤種的變化、化產(chǎn)運(yùn)行的不正常等因素往往導(dǎo)致焦?fàn)t氣中夾帶較多的苯、焦油、萘等物質(zhì)，隨著運(yùn)行時間的延長，活性炭就會達(dá)到飽和，不能很好的起到過濾作用，這些雜質(zhì)進(jìn)入預(yù)加氫觸媒床層，使觸媒結(jié)塊，阻力增加，活性下降，直至失效。根據(jù)焦油溶于堿等特性，技術(shù)人員提出了加氫觸媒堿液清洗的方法。清洗后的觸媒可正常使用2個月后再行清洗，清洗3次后觸媒才完全失效，失去活性，按此方案一槽觸媒清洗3次，可以延長6個月的使用壽命，為公司的安全生產(chǎn)及生產(chǎn)成本的控制都有著相當(dāng)大的作用。
1、主要工藝過程
從化產(chǎn)工段來的焦?fàn)t氣攜帶有大量的苯、焦油、奈等雜質(zhì)，經(jīng)過濾器除去雜質(zhì)后進(jìn)入轉(zhuǎn)化工段的冷熱交換器、原料第一預(yù)熱器、原料第二預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入脫硫系統(tǒng)的預(yù)加氫和加氫槽，在觸媒的作用下將焦?fàn)t氣中的有機(jī)硫大部分轉(zhuǎn)化成無機(jī)硫，然后進(jìn)入鐵錳脫硫槽將絕大部分硫脫除。再進(jìn)入二級加氫槽進(jìn)一步加氫轉(zhuǎn)化，最后經(jīng)氧化鋅脫硫槽脫硫，使焦?fàn)t氣中硫<0.1ppm，送至轉(zhuǎn)化工段。
2、工藝問題
因煤化公司原煤配比的調(diào)整，送往我公司的焦?fàn)t氣成分各項指標(biāo)明顯上升，期間的焦油、萘等頑固性成分通過我公司活性炭過濾器進(jìn)行處理后，仍部分進(jìn)入精脫硫鐵鉬預(yù)加氫槽，使焦油包裹于觸媒表面，也就是我們所說的結(jié)碳現(xiàn)象，長時間運(yùn)行，使得鐵鉬預(yù)加氫槽的阻力上升，使觸媒喪失應(yīng)有的活性，一段時間后除阻力上漲外，進(jìn)出口硫化氫幾乎不變，并且從冷熱交換器到原料氣第二預(yù)熱器后這段流程的阻力增加，最高壓差達(dá)了0.4MPa以上。停車開槽檢查發(fā)現(xiàn)槽里的觸媒大量結(jié)塊，而且觸媒比裝填時高出了50cm，瓷球已經(jīng)頂?shù)搅藲怏w分布器。卸出觸媒發(fā)現(xiàn)觸媒顆粒間填滿了碳末和雜質(zhì)，整槽觸媒結(jié)碳高度已超過總高度的四分之三，只有最底下60—70cm范圍觸媒無粘聯(lián)，仍顆粒分明。
我們對扒出的加氫觸媒進(jìn)行分析后，發(fā)現(xiàn)他仍存在活性，遺棄實為可惜，加氫觸媒的使用壽命設(shè)計指標(biāo)為0.5年，然而，我公司現(xiàn)有的工況只能維持 3個月的生產(chǎn)鐵鉬預(yù)加氫的觸媒就失去了活性，針對該問題，我們認(rèn)為如果能去除觸媒表面附著的焦油等雜質(zhì)，也許會恢復(fù)一點觸媒的活性，因此為公司節(jié)約生產(chǎn)成本。
3、工藝問題處理
根據(jù)該問題，以及焦油溶于堿等特性，我們提出了加氫觸媒堿液清洗的方法。
(1)正常情況下，鐵鉬預(yù)加氫槽為1開1備，因此我們的方案可以在線實施，不影響正常的系統(tǒng)生產(chǎn)。待需清洗觸媒槽切除系統(tǒng)后，進(jìn)行置換，安全扒出觸媒。
(2)清洗觸媒需事先準(zhǔn)備80×160×100的水槽2個，加入脫鹽水和純堿，配成濃度為5%的堿液，然后通入蒸汽將堿液加熱后加入結(jié)碳的觸媒，浸泡10分鐘后攪拌撈出，攤平晾干，以此類推將結(jié)碳觸媒全部清洗晾干。
(3)晾干后的觸媒需要除去掉落的雜質(zhì)，就需要過篩篩去粉塵。
(4)重裝觸媒，并需用二硫化碳重新硫化。
(5)并入系統(tǒng)運(yùn)行。
3.1 加氫觸媒清洗流程如圖1所示
3.2 加氫觸媒清洗要點
(1)堿液的制備。要求配堿濃度為5%，每槽清洗完就需重新配堿，直至所有觸媒清洗結(jié)束。
(2)清洗容器的選擇。我們采用800×1600×1000的兩個槽同時清洗，速度快，且易于操作。
(3)清洗地點的選擇。清洗地點可選擇離水源較近，且排水比較方便的開闊地帶。
(4)清洗時的溫度控制。高溫有易于頑固性成分的溶解，因此在堿液中通入蒸汽，提高堿液溫度，是本方案操作的關(guān)鍵，它易于附著物的有效脫落。
(5)清洗過程中的攪拌。該操作不僅能使觸媒充分與堿液接觸，而且攪拌還有利用脫除觸媒表面大顆粒成分。
(6)清洗后的干燥。該觸媒屬易氧化觸媒，清洗結(jié)束后最好選擇自然干燥，干燥后及時篩灰后給予氮保，以防長時間暴露空氣中使觸媒氧化而影響活性。
3.3 清洗注意事項
(1)配堿時需保證堿液濃度在5%左右，否則，堿濃度過高會影響觸媒活性，過低則清洗不徹底。
(2)每次配好堿需作分析，堿液合格后再清洗。
4、加氫觸媒清洗后的效果及效益
清洗后的觸媒可正常使用2個月后再行清洗，一般情況清洗后的觸媒仍能正常使用2個月，清洗3次后觸媒才完全失效，失去活性，按此方案一槽觸媒清洗3次，可以延長6個月的使用壽命。
一槽鐵鉬加氫觸媒的價格為38.4萬元，按不清洗之前3個月就需更換，然而清洗后還可延長6個月的使用壽命，那么每年可為公司節(jié)約生產(chǎn)成本76.8萬元。
該問題的解決，我們曾想到在源頭進(jìn)行根除，即增加活性炭過濾器，以提高氣體的凈化度，然而，治標(biāo)不治本，即使增加過濾器，但頑固性成分仍會通過過濾器進(jìn)入鐵鉬加氫槽。
同時，我們也利用停車時間對過濾器至鐵鉬加氫槽之間的管道、設(shè)備進(jìn)行清洗，然而，這種清洗必須借助停車的機(jī)會才能完成，沒有可選性。如果非要清洗就必須系統(tǒng)停車。
因此，通過各種方案的對比，我們認(rèn)為在線堿洗觸媒的方法簡單而不影響生產(chǎn)，并且能從根本上解決問題的所在，為公司的安全生產(chǎn)及生產(chǎn)成本的控制都有著相當(dāng)大的作用。
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