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水泥化學(xué)分析新方法的要點分析與研究
引導(dǎo)語:水泥化學(xué)分析方法隨著我國整體科技水平的提升逐步更新。以下是YJBYS的小編為大家找到的水泥化學(xué)分析新方法的要點分析與研究。希望能幫助大家!
摘要:水泥的化學(xué)分析通常采用重量分析法與容量分析法兩大類。自1956年GB/T176第一次發(fā)布至今,已經(jīng)修訂了5次之多。GB/176—2008取代了1996年版本中提到的水泥化學(xué)分析方法以及2003年版本中涉及的《水泥X射線熒光分析準(zhǔn)則》,并于2009年正式投入實施。在2008年制定的《水泥化學(xué)分析方法》中仍然規(guī)定將“基準(zhǔn)法”試驗分析的結(jié)果作為最后結(jié)論,同時分析結(jié)果的科學(xué)性與合理性在本次修訂中也得到了更好地保證。新標(biāo)準(zhǔn)的出臺并沒有唐突地改變過去已有的優(yōu)秀的標(biāo)準(zhǔn),而是在考量的基礎(chǔ)上增加了對五氧化二磷等成分的重新測定。盡管如此,新方法與國際上流行的標(biāo)準(zhǔn)之間仍然存在著差距。
關(guān)鍵字:水泥;化學(xué)分析;方法
1. 引言
水泥化學(xué)分析方法隨著我國整體科技水平的提升逐步更新,從最初版本的修訂至今已經(jīng)經(jīng)過了50多年的時間,修訂版本也有5版之多。鋼筋水泥在土木工程中的廣泛應(yīng)用,使這些原材料的地位逐步上升,當(dāng)前水泥已經(jīng)成為現(xiàn)代建筑工程中十分重要的原料之一。水泥化學(xué)成分十分復(fù)雜,且其中的一些元素,如硫元素和氯元素,對環(huán)境的危害極大,只有對這些元素充分合理處置,依據(jù)先行準(zhǔn)則進(jìn)行檢測和分析,才能在一定程度上既保證水泥出品的質(zhì)量,也能對環(huán)境等其他周邊因素負(fù)責(zé)。GB/176—2008的發(fā)布彌補(bǔ)了96版和03版的遺憾,同時也為追趕國際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)做了更大的努力。盡管如此,我們現(xiàn)行的08版標(biāo)準(zhǔn)也與歐洲等國家存在差異,雖然其中的一些標(biāo)準(zhǔn)與歐洲標(biāo)準(zhǔn)存在相似性,但是這并不代表這兩者之間就存在等同。為了充分解釋GB/176—2008與GB/176—1996、GB/T19140—2003相比的異同點,本文就水泥化學(xué)分析基本知識、增加的測定方法以及分析方法使用范圍等內(nèi)容進(jìn)行描述,希望能夠?qū)λ鄼z測等工作人員起到幫助。
2.水泥化學(xué)分析基本知識
對于08版水泥化學(xué)分析新方法的研究應(yīng)當(dāng)以化學(xué)分析的基礎(chǔ)知識作為著眼點,基本知識的了解與簡單介紹可以使剛剛進(jìn)入水泥化學(xué)分析這個領(lǐng)域的人員對該行業(yè)有一個的先覺概念,明白GB/176—2008中列寫的名詞的含義以及具體操作的規(guī)范方法。水泥化學(xué)分析涉及到重量分析與容量分析等幾個部分,其中溶液濃度的表示方法、化學(xué)分析的有關(guān)計算以及化學(xué)試劑的規(guī)格和保管都有精細(xì)的確認(rèn)。重量分析法利用適當(dāng)現(xiàn)存的方法將試樣中被檢測物質(zhì)與其他組分通過沉淀、氣化等方法進(jìn)行分離,其中沉淀法使待測物生成難容化合物沉淀下來,而氣化法卻是將待測用適當(dāng)?shù)姆椒〒]發(fā)出去。重量分析法中全部的數(shù)據(jù)都使用分析天平稱量得來,不存在基準(zhǔn)物質(zhì)和容量器皿引入誤差,分析的結(jié)果較實際來說很準(zhǔn)確。容量分析法就需要使用滴定管等器具的輔助將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到待測溶液中,直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量關(guān)系恰好發(fā)生反應(yīng)完全為止,然后根據(jù)規(guī)定計算出被測組分的具體含量。由于其中的化學(xué)計量點與指示劑的變色點可能并不一致,所以容量分析法是存在誤差的;瘜W(xué)分析中所用溶液有一般溶液、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、基準(zhǔn)溶液等等之分,了解比例濃度、百分濃度、質(zhì)量濃度等具體名詞的含義也是十分有必要的。在容量分析中的有關(guān)計算里一定要注意等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則,即在化學(xué)計量點時,參加反應(yīng)的各種物質(zhì)中物質(zhì)的量相等。應(yīng)用等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則進(jìn)行容量分析計算時,要根據(jù)反應(yīng)式正確地確定在反應(yīng)中各物質(zhì)的基本單元,基本單元可以是常用的離子、電子也可以是不經(jīng)常遇到的原子等。化學(xué)試劑根據(jù)其中所含的雜質(zhì)的含量有四個等級的劃分,如果試劑中的雜質(zhì)含量用光譜分析法已經(jīng)無法測出時就可以作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在光譜分析法中應(yīng)用。
3.版本比對中的要點解析
3.1新增點
在分析方法的使用范圍上,為了能夠促進(jìn)水泥產(chǎn)品在國際貿(mào)易中的交流,2008版的水泥分析方法引進(jìn)了EN196-2:2005《水泥試驗方法-水泥化學(xué)分析方法》這種歐洲通行標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)適用于P•Ⅰ、P•Ⅱ、P•O、P•S、P•F、P•C水泥及制備上述水泥的熟料和生料及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其他水泥材料,與96版相比生料內(nèi)容的增加使其使用范圍更加的明確化。過去的水泥化學(xué)分析方法僅僅規(guī)定了分析方法中的基準(zhǔn)法以及在一定條件下可以得到等同結(jié)果的代用法,即使是存在爭議時,基準(zhǔn)法也以仲裁標(biāo)準(zhǔn)的角色存在。盡管GB/176—1996水泥化學(xué)分析方法涉及到的代用法也考慮到了水泥所特有的一些獨(dú)特性,較87版有了很大的改變,但是在使用范圍上仍然需要補(bǔ)充和推廣。
新方法增加了相應(yīng)的“術(shù)語和定義”章節(jié),以使水泥成分分析的檢測人員能夠在接觸到新的檢測儀器和試劑時能夠更充分的理解內(nèi)容內(nèi)涵。在試驗的基本要求上也多了“空白試驗”和“檢驗方法的驗證”等內(nèi)容,這其中規(guī)定了符合國家標(biāo)準(zhǔn)的樣品,也稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
在試劑和材料配制方面,首先增加了對試驗用水的要求,具體而言就是必須要符合GB/T6682三級水的要求;其次,在配制甘油—酒精時,甘油—無水乙醇的體積比濃度更改為1比2,且不需要在160—170度情況下加熱去水并且也可以在不加催化劑硝酸鍶中進(jìn)行配制;對于氧化鉀和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,已經(jīng)從單標(biāo)溶液改為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時,在離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方面,新方法也做了較大的改變。在配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中,將“滴加鹽酸至碳酸鈣完全溶解,加熱煮沸數(shù)分鐘”更改為“慢慢加入5—10ml鹽酸,攪拌至碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸1—2min”。如果仔細(xì)對比,在其他的一些方面也仍然存在著差異。
在一些重要成分的測定中,如三氧化硫、二氧化硅也做了相應(yīng)的更改。舉例說明,在硫酸鋇的重量測量環(huán)節(jié),原有的“將溶液加熱5min”已經(jīng)改為“加熱煮沸5min”,“移至溫?zé)崽庫o置4h或過夜”更改為“在常溫下靜置12—24h或溫?zé)崽庫o置至少4h”;在氯化銨的重量測量環(huán)節(jié),原有的“在沸水浴上蒸干”已經(jīng)改為“在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)10—15min。蒸發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細(xì)攪拌并壓碎大顆粒”,同時也取消了“在沉淀上家3滴硫酸”的說明。
與03版的重要不同之處就體現(xiàn)在X射線熒光分析方法上,08版的水泥化學(xué)分析方法中涉及到的內(nèi)容取代了GB/T19140—2003中記錄到的《水泥X射線熒光分析通則》,增加了X射線熒光分析方法所用的儀器設(shè)備,也增加了X射線熒光分析玻璃熔片的制備中試樣的稱量,而在校準(zhǔn)方程方面也同時增加了建立的過程規(guī)范。水泥化學(xué)分析方法及X射線熒光分析方法測定結(jié)果 允許差改為重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,分別規(guī)定了化學(xué)分析方法測定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限以及X射線熒光分析方法測定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。
3.2保留點
盡管就測定方法、分析范圍等方面都有了較大的改變,但是在新的水泥化學(xué)分析的編輯和確認(rèn)中卻沒有對過去的已有成果進(jìn)行全面否定,仍然保留著03版、96版以及其他更早版本中的內(nèi)容。“代用法”和“基準(zhǔn)法”的身影依然出現(xiàn)在08版的標(biāo)準(zhǔn)中,這一點就值得后續(xù)編制工作來借鑒。在96版的水泥化學(xué)分析方法中就已經(jīng)采用代用法進(jìn)行相關(guān)成分的測定,它將國家原有標(biāo)準(zhǔn)中的一些方法作為基礎(chǔ)適當(dāng)進(jìn)行了補(bǔ)充;基準(zhǔn)法在技術(shù)上與代用法的標(biāo)準(zhǔn)類似,參考到我國的水泥品種的多樣化和特殊性,保留了過去版本中對鈉、鉀等離子項目的測定?偠灾,無論版本的推移,業(yè)內(nèi)人員對代用法和基準(zhǔn)法在使用效果的認(rèn)知上是等同的。但是,具體在實驗室應(yīng)用哪種方法確實要依據(jù)實驗所采用的儀器設(shè)備等因素決定的,并且代用法作為一種過渡方法隨著時間會逐步被精度和準(zhǔn)確度更好的辦法所取代,這一點在08版中還沒有實現(xiàn)。
4.結(jié)語
對水泥化學(xué)分析的不斷修訂昭示著我國對水泥建筑類的看重,也標(biāo)志著環(huán)境可持續(xù)性發(fā)展新一步的邁進(jìn)。更高的精確度、更小的分析誤差、更簡便的操作步驟是我國水泥分析一直追趕的目標(biāo)與前進(jìn)的動力。隨著水泥產(chǎn)品分析、檢測與生產(chǎn)的規(guī);七M(jìn),以后修訂的水泥分析方法會根據(jù)我國國情與世界的標(biāo)準(zhǔn)繼續(xù)完善出新,也只有這樣我國的水泥企業(yè)以及其周邊產(chǎn)業(yè)才能更好更快地適應(yīng)國際經(jīng)濟(jì)發(fā)展的浪潮。
參考文獻(xiàn)
[1]胡艷懷.GB/T176-1996水泥化學(xué)分析方法實用問答.四川水泥.1997.
[2]GB/T176-008水泥化學(xué)分析方法[S].
[3]支春梅.水泥化學(xué)分析的檢測方法及操作要點.道路工程.2012.
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