土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留采用氣相色譜法的測定
由于土壤中的基質(zhì)復(fù)雜，土壤萃取液中往往會(huì)有色素等干擾物被一起萃取出來，下面是小編搜集整理的土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測定方法探究的論文范文，供大家閱讀查看。
有機(jī)氯農(nóng)藥曾被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)殺蟲和疾病預(yù)防控制上，但是，由于其具有不易分解、高殘留、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)，因此，對環(huán)境造成了一定的影響。本文結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)，對氣相色譜法測定土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留進(jìn)行了探討，希望能給相關(guān)人員提供一定的幫助。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
實(shí)驗(yàn)儀器：氣質(zhì)聯(lián)用儀、Agilent氣相色譜儀7890A-Agilent質(zhì)譜5975C、BUCHIE916加速溶劑萃取儀、40mL萃取池、BUCHIR-215旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
實(shí)驗(yàn)試劑：TEDIA公司的農(nóng)殘級正己烷、丙酮、二氯甲烷，有機(jī)氯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(含硫丹I、4,4'-DDE、七氯、氯甲橋萘、狄氏劑、異狄氏劑、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、環(huán)氧七氯、δ-BHC、硫丹II、4,4'-DDD、硫酸硫丹、4,4'-DDT)，內(nèi)標(biāo)為supelco公司的SVOC-InternalStandards(2000μg/mL)，無水硫酸鈉(分析純，在400℃的溫度下烘烤4h后冷卻備用)，弗羅里硅土。
1.2實(shí)驗(yàn)條件
1.2.1色譜條件
進(jìn)樣口280℃，檢測器溫度280℃，HP-5毛細(xì)柱(30m×0.25mm×0.25μm);升溫60℃后停留2min,以30℃/min升溫到210℃;以10℃/min升溫到290℃，停留9min;載氣為He氣，柱流速為1mL/min;不分流。
1.2.2質(zhì)譜條件
離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，EI電壓70eV,電子倍增管電壓1306V;溶劑延遲5min,選用離子選擇模式(SIM)，調(diào)諧采用DFTPP調(diào)諧。
1.2.3加速溶劑萃取條件
萃取溫度100℃，壓力100bar,加熱1min,靜態(tài)保持5min,使用二氯甲烷-丙酮混合溶劑(1∶1)，循環(huán)2次。
1.3實(shí)驗(yàn)步驟
在萃取池底部加入一片纖維素濾膜，依次添加2g弗羅里硅土、20g與硅藻土充分混勻的土壤樣品、回收率指示物、2g石英砂，然后將纖維素濾膜置于萃取池頂端;打開加速溶劑萃取儀萃取，完成后，將萃取液經(jīng)無水硫酸鈉過濾脫水后，再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1mL,取200μL,加入10μL內(nèi)標(biāo)，待GC-MS分析。
2結(jié)果和討論
2.1色譜分離效果
選用HP-5MS色譜柱，在上述色譜條件下，分離效果良好，有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)色譜峰見圖1.
2.2提取條件的選擇
比較了常見的土壤萃取溶劑，包括正己烷、丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1)、丙酮/正己烷(1∶1)的萃取效果。結(jié)果表明，丙酮/二氯甲烷或丙酮/正己烷的萃取效果比正己烷或丙酮等單一溶劑的`萃取效果好。
由于加速溶劑萃取在高溫下進(jìn)行，因此，熱降解是一個(gè)值得關(guān)注的問題。DDT在高溫下會(huì)裂解為DDD和DDE.分別在溫度為60℃、80℃和100℃的條件下萃取土壤中的有機(jī)氯，結(jié)果均未發(fā)現(xiàn)DDT降解為DDD和DDE.在100℃的溫度下，有機(jī)氯可以提取完全，因此，將萃取溫度選為100℃。
2.3凈化方法的選擇
由于土壤中的基質(zhì)復(fù)雜，土壤萃取液中往往會(huì)有色素等干擾物被一起萃取出來。這些萃取物可能會(huì)干擾分析，或沉積在進(jìn)樣口和柱頭，導(dǎo)致儀器分析性能下降。通常，通過凝膠色譜(GPC)或?qū)游鲋鶅艋Ｆ渲�，GPC凈化成本過高，難以推廣;而層析柱凈化步驟煩瑣，處理時(shí)間長。為簡化凈化步驟，在向萃取池中加樣品前，先加入2g弗羅里硅土，其結(jié)果證實(shí)有機(jī)氯的回收率未受影響，而土壤中的干擾物有所減少，從而達(dá)到了在萃取過程中同步完成凈化的目的。
2.4質(zhì)譜條件的選擇
檢測土壤中的有機(jī)氯通常使用電子捕獲檢測器(ECD)，質(zhì)譜檢測器的靈敏度低于ECD檢測器，但是質(zhì)譜檢測器的定性能力遠(yuǎn)強(qiáng)于ECD檢測器。為了保留質(zhì)譜檢測器的定性優(yōu)勢，同時(shí)得到接近于ECD檢測器的靈敏度，采用了離子選擇模式(SIM)。
2.5方法的檢出限、回收率和精密度
用空白土壤樣品進(jìn)行加標(biāo)(10μg/kg)實(shí)驗(yàn)，重復(fù)6次，以測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為方法檢出限，并同步計(jì)算回收率和精密度，結(jié)果如表2所示。
由表2可知，15種有機(jī)氯的方法檢出限為0.9~1.9μg/kg,回收率為74.3%~87.9%,精密度為1.0%~3.6%.
3結(jié)束語
綜上所述，如果土壤中存在有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，將會(huì)對土壤土質(zhì)造成一定的破壞。因此，我們需要采用氣相色譜法對土壤進(jìn)行測定，以檢查土壤有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量，從而為土壤凈化提供幫助，大大降低凈化難度。
參考文獻(xiàn)
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