丙酮中苯殘留的氣相色譜檢測方法
丙酮在維生素B12等藥品生產(chǎn)中作為溶媒起著十分重要的作用，下面是小編搜集整理的一篇探究丙酮中苯殘留的氣相色譜檢測方法的論文范文，供大家閱讀參考。
丙酮是重要的有機合成原料，用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂、有機玻璃、醫(yī)藥、農(nóng)藥等，亦是良好溶劑，在維生素B12等藥品生產(chǎn)中作為溶媒起著十分重要的作用。國家藥品標準中未對丙酮中苯殘留量進行檢測，按照歐美等藥品認證和注冊要求應(yīng)對產(chǎn)品中的苯殘留量進行控制和討論。丙酮作為生產(chǎn)中的溶劑是引入苯的可能來源。但由于丙酮生產(chǎn)主要以合成法中異丙苯法為主，因此生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生苯殘留，而且苯在《中國藥典(二部)》中是第一類溶劑[1],對人體有很大的危害，因此測定丙酮中苯殘留量對產(chǎn)品質(zhì)量和安全性非常重要。基于以上原因，本文試圖建立丙酮溶劑中苯含量的檢測方法。
1材料與方法
1.1試驗材料
1)島津GC-2014氣相色譜儀，日本島津。
2)異丙醇、苯(購自天津市凱通化學(xué)試劑有限公司)，甲醇(購自天津康巢生物醫(yī)藥有限公司)。
3)色譜條件：毛細管色譜柱(聚乙二醇20000R毛細管柱(50m×0.30mm×1.0μm));氫火焰離子檢測器;載氣高純氦氣;分流進樣，分流比為50∶1,進樣口溫度150℃;檢測器溫度250℃;設(shè)置程序升溫，初溫45℃，以6.5℃/min的升溫速率升至100℃保持10min;柱流量21.00mL/min;吹掃流量3.0mL/min;附加流量控制30.00mL/min.進樣量1μL.
4)溶液的配制。
①供試溶液：待檢丙酮樣品。
�、趯φ掌啡芤�(a)的制備：取0.5mL異丙醇加于0.5mL甲醇中，用供試液稀釋至100.0mL.取1.0mL用供試液稀釋至10.0mL,搖勻，即得。
�、蹖φ掌啡芤�(b)的制備：取100μL苯于100.0mL容量瓶，用供試液稀釋至刻度。取0.20mL用供試液稀釋至100.0mL,搖勻，即得。
1.2試驗方法
1)系統(tǒng)適用性試驗。取上述對照品溶液(a)1μL,連續(xù)進樣5次。考察理論塔板數(shù)≥2000、拖尾因子為0.9~1.5,峰面積相對標準偏差應(yīng)小于5.0%,對照品溶液(a)中雜質(zhì)A與雜質(zhì)B分離度應(yīng)≥5.0.
2)線性關(guān)系考察[2-3].精密稱取苯2.0mg置于100mL容量瓶中，加丙酮振搖，稀釋至刻度，搖勻。
分別精密移取此溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL,置100mL容量瓶中制成濃度分別為0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.24μg/mL的溶液，分別吸取上述溶液1μL注入氣相色譜儀，記錄峰面積，以對照品溶液濃度為橫坐標，苯峰面積為縱坐標繪制標準曲線。相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)大于0.99.
3)精密度。取濃度為0.08μg/mL的溶液1μL注入氣相色譜儀，連續(xù)進樣6次，記錄色譜圖，然后計算6次測試的峰面積的相對標準偏差應(yīng)不大于2.0%.
4)檢測限與定量限[4].
�、倏瞻�，不進樣品，僅記錄圖譜。
�、谌∩鲜鰧φ掌啡芤�(b)，逐級稀釋進樣，按上述方法測定，計算信噪比，直至符合S/N=3的標準為檢測限，S/N=10的標準為定量限。
5)專屬性。分別量取對照品溶液(a)、對照品溶液(b)和供試品溶液1μL進樣，記錄色譜圖，供試品溶液中色譜峰和對照溶液(b)中色譜峰的保留時間應(yīng)保持一致。
6)耐用性。調(diào)整檢測器、進樣口的溫度分別上下浮動5℃，穩(wěn)定后取濃度為0.16μg/mL溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，記錄苯峰面積。相對標準偏差應(yīng)不大于2.0%.
2結(jié)果與分析
1)系統(tǒng)適用性試驗。測定的理論塔板、分離度、拖尾因子均在控制范圍內(nèi)，供試品連續(xù)5次測定峰面積的RSD值為5.2%.如表1.
2)線性關(guān)系考察。繪制標準曲線(如圖1)，線性回歸方程為y=1141.6x-1.78,相關(guān)系數(shù)R2=0.999,即在0.04~0.24μg/mL范圍具有良好的線性關(guān)系。
3)重復(fù)性。取濃度為0.08μg/mL的溶液1μL注入氣相色譜儀，連續(xù)進樣6次，記錄色譜圖，然后計算6次測試的峰面積的相對標準偏差為0.48%(表2)。
4)檢測限與定量限。取對照品溶液(b)，逐級稀釋進樣，按上述方法測定，計算信噪比，直至符合S/N=3的標準為檢測限0.02mg/L,S/N=10的標準為定量限0.07mg/L.
5)專屬性考察。分別量取對照品溶液(a)、對照品溶液(b)和供試品溶液1μL進樣，記錄色譜圖，供試品溶液中色譜峰和對照溶液(b)中色譜峰的保留時間應(yīng)保持一致。結(jié)果見圖2.
6)耐用性考察。調(diào)整色譜條件中的檢測器的溫度分別設(shè)置為245、250、255℃;進樣口溫度分別設(shè)置為145、150、155℃。計算不同溫度條件下的相對標準偏差均不大于2.0%.結(jié)果見表3.
3討論與小結(jié)
本文采用氣相色譜法測定丙酮中苯的'殘留量，精密度及檢測限均達到要求，供試品溶液主要組分為丙酮，而丙酮本身可能含有丙酸、異丙醇等雜質(zhì)而對檢測造成干擾，試驗中采用程序升溫[3]有效地減少了供試品的拖尾和擴展，起始溫度45℃，以6.5℃/min的速度將溫度升高至100℃保留10min,同時分流進樣減少各雜質(zhì)峰和主峰的拖尾及其相互間的重疊。
采用分流進樣，當樣品注入分流進樣口以后，僅有極少部分樣品進入毛細管柱，其余絕大部分樣品隨載氣由分流氣體出口逸出放空。分析時分流比為50∶1[參照文獻[4]分流比范圍為(10∶1)~(100∶1)],可避免毛細管柱的超載，保持高柱效。
目前，采用氣相法測定苯含量的相關(guān)文獻報道很多[5-8].文獻[2]中采用AC-1固定相的毛細管柱進行分離，色譜圖顯示各雜質(zhì)間分離效果不是很理想，本文采用毛細管程序升溫氣相色譜法測定丙酮中苯含量分離效果良好;定量準確，檢測限為0.02mg/L;線性考察回歸方程為y=1141.6x-1.78,相關(guān)系數(shù)R2=0.999,即在0.04~0.24μg/mL范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好;精密度均不大于2.0%;耐用性考察結(jié)果均符合要求。得到了滿意的分析結(jié)果，可用于丙酮中苯殘留含量的測定。
參考文獻
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