有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)干燥劑的選擇與運(yùn)用論文
無論是在學(xué)習(xí)還是在工作中，大家都寫過論文，肯定對(duì)各類論文都很熟悉吧，論文寫作的過程是人們獲得直接經(jīng)驗(yàn)的過程。你知道論文怎樣才能寫的好嗎？下面是小編精心整理的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)干燥劑的選擇與運(yùn)用論文，歡迎閱讀與收藏。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)干燥劑的選擇與運(yùn)用論文 篇1
化學(xué)干燥法是將適當(dāng)?shù)母稍飫┲苯蛹尤氲酱稍锏囊后w中去，使與液體中的水分發(fā)生作用而達(dá)到干燥的目的，下面是小編搜集的一篇探究有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)干燥劑應(yīng)用的論文范文，歡迎閱讀參考。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常遇到需要對(duì)液態(tài)有機(jī)物進(jìn)行干燥處理的問題，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑，如在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常有一些合成液態(tài)有機(jī)化合物的實(shí)驗(yàn)，如乙醚的制備、乙酸乙酯的制備、溴乙烷的制備以及環(huán)己烯的制備等，在這些合成實(shí)驗(yàn)中，產(chǎn)物常常要經(jīng)過洗滌、干燥，并最終通過蒸餾才能達(dá)到一定的純度。干燥劑的使用能夠體現(xiàn)對(duì)化學(xué)知識(shí)的理解和培養(yǎng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰�，所以干燥是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常用到的重要操作之一。
1、干燥的意義和作用
在合成液態(tài)有機(jī)化合物的實(shí)驗(yàn)中，為了得到較純的產(chǎn)物，往往需要進(jìn)行蒸餾操作，但液體中的水分有可能與液體形成共沸物，在蒸餾時(shí)就有過多的“前餾分”,造成產(chǎn)物的嚴(yán)重?fù)p失，最終導(dǎo)致產(chǎn)率嚴(yán)重降低。在許多合成反應(yīng)中，需要嚴(yán)格的無水條件，但試劑中的水分會(huì)嚴(yán)重干擾反應(yīng)，如在制備格氏試劑或酰氯的反應(yīng)中若不能保證反應(yīng)體系的充分干燥就得不到預(yù)期產(chǎn)物。有些化學(xué)反應(yīng)是通過分析產(chǎn)生的水來判斷反應(yīng)進(jìn)程的，而反應(yīng)產(chǎn)物如不能充分干燥，則在分析反應(yīng)進(jìn)程時(shí)就得不到正確的結(jié)果，甚至可能得出完全錯(cuò)誤的結(jié)論。液態(tài)有機(jī)化合物中水的混入往往是由于萃取、洗滌等操作帶入的，反應(yīng)溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造、處理或者由于副反應(yīng)時(shí)作為副產(chǎn)物帶入的，另外，反應(yīng)溶劑在保存的過程中吸潮也會(huì)混入水分。水的存在不僅對(duì)許多化學(xué)反應(yīng)，也對(duì)重結(jié)晶、萃取、洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作帶來了不良的影響，因此反應(yīng)溶劑的脫水和干燥在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中也是很重要的，是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時(shí)往往加入水分，但最好還是進(jìn)行脫水后再使用。上面所述所有情況中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)及要求干燥的程度不同而不同，如果處置不當(dāng)就不能得到預(yù)期的效果。所以，干燥在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中也是一個(gè)很重要的環(huán)節(jié)：干燥劑選擇不好，則除雜效果不好;干燥劑用量少，除雜效率就會(huì)降低;干燥劑用量偏多，則可能吸附部分液態(tài)化合物，使產(chǎn)物的最終產(chǎn)率降低。
2、干燥劑的選擇
在實(shí)驗(yàn)室中，一般干燥液體有機(jī)化合物的方法可分為物理方法和化學(xué)方法兩類，但最常用的是化學(xué)方法[1].物理方法常用的有分餾法、共沸蒸餾法、分子篩干燥法、冷凍法等�；瘜W(xué)干燥法是將適當(dāng)?shù)母稍飫┲苯蛹尤氲酱稍锏囊后w中去，使與液體中的水分發(fā)生作用而達(dá)到干燥的目的。在化學(xué)干燥法中，依其作用原理的不同可將干燥劑分成兩大類：一類是可形成結(jié)晶水的無機(jī)鹽類，如無水氯化鈣，無水硫酸鎂，無水碳酸鈉等;另一類是可與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)，如金屬鈉、五氧化二磷、氧化鈣等。前一類的吸水作用是可逆的，升溫即放出結(jié)晶水，故在蒸餾之前應(yīng)將干燥劑濾除，后一類的作用是不可逆的，在蒸餾時(shí)可不必濾除。總的來說，選擇干燥劑來干燥液態(tài)有機(jī)化合物應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
(1)干燥劑不能與待干燥的液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如無水氯化鈣與醇、胺類易形成配合物，因而不能用來干燥這兩類化合物，又如堿性干燥劑不能干燥酸性有機(jī)化合物;
(2)若為液態(tài)干燥劑則不能與有機(jī)物互溶且密度也不能一樣;
(3)干燥劑與水接觸后能與有機(jī)物分離;
(4)干燥劑與水接觸反應(yīng)生成的物質(zhì)不能與液態(tài)有機(jī)物反應(yīng);
(5)充分考慮干燥劑的干燥能力，即吸水容量、干燥效能和干燥速度等。綜上所述，對(duì)于一次具體的干燥過程來說，需要考慮的因素很多，如干燥劑的種類、用量、干燥的溫度和時(shí)間以及干燥效果的判斷等。這些因素是相互聯(lián)系、相互制約的，因此需要綜合考慮。
3、實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的干燥問題
3.1 干燥劑用量過多
在對(duì)液態(tài)有機(jī)粗產(chǎn)品進(jìn)一步蒸餾純化前，常出現(xiàn)干燥劑添加量過多的現(xiàn)象，干燥劑或多或少都能吸附部分產(chǎn)品，這樣常常最終導(dǎo)致產(chǎn)率明顯低于理論值。
3.2 干燥劑用量過少
在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，常常發(fā)現(xiàn)學(xué)生在對(duì)液態(tài)有機(jī)粗產(chǎn)品進(jìn)一步蒸餾純化前，粗產(chǎn)品不是相對(duì)的澄清，經(jīng)檢查，發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致此現(xiàn)象產(chǎn)生的原因是干燥劑的用量明顯偏少。
3.3 干燥過程不規(guī)范
在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，常常會(huì)遇到這樣的現(xiàn)象：學(xué)生把干燥劑很快添加完，然后把裝有粗產(chǎn)品的玻璃儀器靜置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上一段時(shí)間，接著就進(jìn)行蒸餾精制操作。這樣操作的結(jié)果，一般很難保證液態(tài)產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)率。
3.4 干燥時(shí)間長(zhǎng)短不一
在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，常常會(huì)發(fā)現(xiàn)有的學(xué)生干燥時(shí)間過長(zhǎng)，有的學(xué)生干燥時(shí)間過短，還有一些學(xué)生則直接詢問干燥多長(zhǎng)時(shí)間就可以進(jìn)行下一步的操作。所有這些問題基本可歸結(jié)為學(xué)生對(duì)干燥效率的概念比較模糊。
3.5 干燥過程中出現(xiàn)的其他問題
在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，學(xué)生在對(duì)液態(tài)有機(jī)物進(jìn)行干燥時(shí)，也會(huì)遇到諸如干燥劑本身質(zhì)量問題、干燥劑的選擇問題以及學(xué)生在干燥之前的實(shí)驗(yàn)操作中不規(guī)范而導(dǎo)致雜質(zhì)過多等問題。
4、對(duì)干燥過程中出現(xiàn)的種種問題進(jìn)行解決的建議
4.1 對(duì)干燥劑用量過多或過少問題的解決
干燥劑的用量應(yīng)根據(jù)該干燥劑的除雜能力、液態(tài)雜質(zhì)在該液態(tài)有機(jī)化合物中的溶解度、液態(tài)有機(jī)化合物在液態(tài)雜質(zhì)中的溶解度來考慮。如一般含有親水基團(tuán)的化合物(如醇、醚、胺等)，水在其中的溶解度較大，干燥劑應(yīng)多加一點(diǎn)。
而烴、鹵烴等，在水中溶解度很小，干燥劑可少加一點(diǎn)。一般每 100ml 液態(tài)有機(jī)化合物加 5~10 克干燥劑[1,2].由于影響干燥劑用量的.因素很多，所以一般講義上沒有特別具體的數(shù)量規(guī)定，實(shí)際操作時(shí)往往需要通過現(xiàn)場(chǎng)觀察才能判斷干燥劑用量是否合適，具體方法可參照如下：
(1)不溶于水的液態(tài)有機(jī)化合物(一般為渾濁溶液)，加入干燥劑后應(yīng)呈相對(duì)的清澈透明狀;
(2)水溶性液態(tài)有機(jī)物(一般為透明溶液)，加入干燥劑后，干燥劑因吸水變黏而粘在器壁上，搖動(dòng)時(shí)不能隨液體旋轉(zhuǎn)，這表明干燥劑用量不足，應(yīng)補(bǔ)加，直到有松散的干燥劑顆粒存在為止，這時(shí)干燥劑不結(jié)塊、不沾壁、棱角分明，搖動(dòng)時(shí)能隨液體旋轉(zhuǎn)并懸浮為止[3];
(3)其他液態(tài)雜質(zhì)的除雜盡量選擇對(duì)其有較強(qiáng)絡(luò)合力的干燥劑，如氯化鈣能與醇、酚、胺、酰胺及某些醛酮形成絡(luò)合物，從而除去此類雜質(zhì)[2].通常情況下，干燥操作都有一定的時(shí)間限制，這樣才能有較好的干燥效能，但實(shí)際操作中，由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間的原因，干燥劑的使用量總是比理論值多許多。
4.2 對(duì)干燥過程不規(guī)范問題的解決
(1)干燥前應(yīng)將水分盡量分凈，不能有可見的水珠或水層。
(2)干燥劑顆粒大小應(yīng)適中，如氯化鈣切割成黃豆大小即可，太大則吸水慢，并且被包裹的部分不能起干燥作用;太小則表面吸附的有機(jī)物多，且過濾困難。
(3)干燥時(shí)間一般半小時(shí)(若有條件，最好放置過夜)，塞緊瓶口并經(jīng)常振搖以提高干燥效率。
4.3 對(duì)干燥時(shí)間問題的解決
一般情況下，干燥前，液體若成渾濁狀，經(jīng)干燥后變成澄清，這可簡(jiǎn)單地作為水分等雜質(zhì)基本除去的標(biāo)志。通過化學(xué)反應(yīng)除水的干燥劑，在實(shí)際干燥過程中所用的量往往是其最低需用量的數(shù)倍，以使其形成含結(jié)晶水?dāng)?shù)目較少的水合物，從而提高其干燥程度，節(jié)省干燥時(shí)間。當(dāng)然，干燥劑也不是用得越多越好，因?yàn)檫^多的干燥劑會(huì)吸附較多的被干燥液體，造成不必要的損失。具體的時(shí)間把握可參考上述干燥劑用量問題的解決方法[1]。
4.4 干燥過程中出現(xiàn)的其他問題的解決
在實(shí)驗(yàn)過程中，學(xué)生應(yīng)培養(yǎng)良好的分析問題、解決問題的能力，并逐步提高實(shí)驗(yàn)技能。如遇到干燥劑本身質(zhì)量的問題，要能及時(shí)發(fā)現(xiàn)并想辦法恢復(fù)干燥劑的干燥性能，盡量了解每種干燥劑的性能與應(yīng)用范圍，萃取時(shí)要盡量分凈水分，熟悉每一步實(shí)驗(yàn)過程，盡量減少不必要雜質(zhì)的產(chǎn)生等。另外，實(shí)驗(yàn)過程中要不斷巡視，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)糾正。
5、結(jié)語
一些溶劑因?yàn)榉N種原因總是含有雜質(zhì)，這些雜質(zhì)如果對(duì)溶劑的使用目的沒有什么影響的話，可直接使用�？墒窃谶M(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)和進(jìn)行一些特殊的化學(xué)反應(yīng)時(shí)，必須將雜質(zhì)除去，雖然除去全部雜質(zhì)是有困難的，但至少應(yīng)該將雜質(zhì)減少到對(duì)使用目的沒有妨礙的程度。溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造、處理或者由于副反應(yīng)時(shí)作為副產(chǎn)物帶入的，其次在保存的過程中吸潮也會(huì)混入水分。水的存在不僅對(duì)許多化學(xué)反應(yīng)，還對(duì)重結(jié)晶、萃取、洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作帶來不良的影響。因此溶劑的脫水和干燥在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中是很重要的，也是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時(shí)有時(shí)加入水分，但在最后還是要進(jìn)行脫水，實(shí)際上，干燥劑的用量與被干燥的液態(tài)有機(jī)物的含雜量、干燥劑的質(zhì)量、干燥劑顆粒大小、干燥的溫度及時(shí)間以及學(xué)生個(gè)體實(shí)際操作差異等因素有關(guān)。加之干燥劑也能吸附部分液體有機(jī)化合物，故不能一概而論或盲目多加干燥劑。由于影響干燥的因素很多，在此僅略作表述，以供參考。
參考文獻(xiàn)
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有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)干燥劑的選擇與運(yùn)用論文 篇2
摘要：
為明確不同干燥制樣方式對(duì)煙葉化學(xué)成分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的影響，采用冷凍干燥、熱風(fēng)干燥、殺青烘干3種制樣方式干燥鮮煙葉，并分析所制備煙葉樣品的主要化學(xué)成分含量。結(jié)果表明，采用殺青烘干和熱風(fēng)干燥制樣，制樣過程中煙葉的主要化學(xué)成分易發(fā)生變化，尤其是色素和多酚類物質(zhì)含量在制樣過程中會(huì)大幅度降低。而采用冷凍干燥方式，其含量比殺青烘干的樣品高出數(shù)倍至數(shù)十倍。因此，要反映鮮煙葉在調(diào)制過程中色素和多酚含量的真實(shí)變化狀況，采用冷凍干燥制樣可獲得更準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。
關(guān)鍵詞：
煙葉；化學(xué)成分；制樣方式；冷凍干燥；熱風(fēng)干燥；殺青烘干研究
煙葉生長(zhǎng)發(fā)育、成熟采收及烘烤過程中內(nèi)含物的動(dòng)態(tài)變化時(shí)，均需要選取鮮煙葉制樣分析。通常是按植物生理實(shí)驗(yàn)的經(jīng)典方法進(jìn)行樣品的前處理，即在105℃下殺青15min，然后在65℃下烘干制樣。但在實(shí)際操作殺青時(shí)，煙葉通常會(huì)出現(xiàn)不同程度的變褐或變黑現(xiàn)象，這很大程度上是由于煙葉含水率高，多酚氧化酶活性短期快速升高，棕色化反應(yīng)加劇，多酚類物質(zhì)被氧化的結(jié)果所致。由于煙葉質(zhì)體色素和多酚是煙葉致香前體物質(zhì)，其降解轉(zhuǎn)化對(duì)調(diào)制后煙葉顏色和香氣品質(zhì)有重要影響，因此對(duì)這兩類物質(zhì)在成熟和烘烤過程中變化規(guī)律的研究也逐漸增多，但采用常規(guī)制樣方法，色素和多酚在高溫條件下會(huì)急劇變化，很難得到準(zhǔn)確的結(jié)果。若要了解色素和多酚在煙葉成熟和調(diào)制過程中的真實(shí)變化狀況，前提條件就是要確定鮮煙葉或煙葉變化的某一時(shí)刻多酚和色素類物質(zhì)的真實(shí)含量，這就要求鮮煙葉在干燥制樣過程中多酚和色素類物質(zhì)穩(wěn)定不變。冷凍干燥方法已廣泛應(yīng)用在蘋果、草莓、胡蘿卜等果蔬的加工過程中，并最大限度地保留了物料原有的營(yíng)養(yǎng)、味道和香氣。由于低溫下化學(xué)反應(yīng)速率降低以及酶活性鈍化，冷凍干燥過程中幾乎不會(huì)因色素分解而造成褪色。為此，進(jìn)行了鮮煙葉的冷凍干燥試驗(yàn)，旨在明確不同干燥制樣方式對(duì)煙葉化學(xué)成分含量的影響。
1.材料與方法
1.1試驗(yàn)材料
試驗(yàn)樣品為目前云南省種植面積最大的烤煙品種K326上部煙葉。施肥量為120kg/hm2純N，N∶P∶K為1∶0.7∶2.5。按當(dāng)?shù)責(zé)熑~生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行栽培管理，留葉數(shù)19～20片。移栽后125d，上部5～6片葉成熟采收時(shí)，從田間采收的煙葉中隨機(jī)取樣，每重復(fù)取4片煙葉，按試驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法進(jìn)行干燥制樣。
1.2試驗(yàn)設(shè)計(jì)
設(shè)置3個(gè)處理，分別為處理1：冷凍干燥，用FREEZMOBILE25ES冷凍干燥機(jī)，樣品室預(yù)冷至-40℃以下時(shí)，將切成細(xì)條狀的煙葉用金屬盤盛裝放入樣品室，待樣品快速冷凍至40℃時(shí)，開啟冷凝器進(jìn)行真空干燥；處理2：熱風(fēng)干燥，電熱鼓風(fēng)干燥箱溫度70℃并在通風(fēng)狀態(tài)下恒定時(shí)放入煙葉樣品，保持此狀態(tài)烘干樣品；處理3：殺青烘干，在105℃下殺青15min，然后在65℃下烘干制樣。每處理6次重復(fù)。
1.3分析方法與數(shù)據(jù)處理
由云南省煙草農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院分析測(cè)試中心按煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定總糖、還原糖、總氮、煙堿、蛋白質(zhì)、淀粉、多酚類化合物和質(zhì)體色素含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。采用DPS軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的方差分析。
2.結(jié)果與分析
2.1不同干燥制樣方式對(duì)煙葉主要化學(xué)成分的影響
不同干燥制樣方式煙葉的主要化學(xué)成分測(cè)定結(jié)果見表1。從表1可看出，不同干燥制樣方式對(duì)煙葉淀粉、總糖、還原糖含量有顯著影響，對(duì)總氮、煙堿和蛋白質(zhì)含量影響不顯著。處理1煙葉的淀粉含量顯著高于處理2和處理3，處理3的淀粉含量極顯著低于處理1和處理2，說明處理3的煙葉淀粉降解較多。從總糖和還原糖含量來看，處理1極顯著低于其他兩個(gè)處理，說明處理2和處理3的煙葉中隨淀粉的降解，總糖和還原糖含量有所增加。
2.2不同干燥制樣方式對(duì)煙葉質(zhì)體色素和多酚類物質(zhì)的影響
不同干燥制樣方式制備煙樣的質(zhì)體色素和多酚類物質(zhì)含量測(cè)定結(jié)果見表2。從表2可看出，處理1煙葉的葉綠素含量分別為處理2和處理3煙葉的11.57倍和76.55倍，葉黃素和β-胡蘿卜素含量間差異也達(dá)到極顯著水平，說明質(zhì)體色素在高溫條件下短時(shí)間內(nèi)就會(huì)快速降解轉(zhuǎn)化，含量大幅度降低。多酚類物質(zhì)中的綠原酸和奎寧酸含量處理1極顯著高于處理2和處理3。在3個(gè)處理中云香苷含量也有顯著差異，依次為處理1＞處理2＞處理3。這是由于多酚類物質(zhì)在高溫制樣過程中容易被氧化，導(dǎo)致含量降低。
3.結(jié)論與討論
采用常規(guī)殺青烘干的制樣方法，制樣過程中煙葉的主要化學(xué)成分在高溫條件下短時(shí)間內(nèi)發(fā)生快速化學(xué)反應(yīng)，其含量變化較大。尤其是色素和多酚類物質(zhì)，在制樣過程中會(huì)大幅度降低，不能準(zhǔn)確反映煙葉特定時(shí)期這兩類物質(zhì)的真實(shí)狀況。而采用冷凍干燥，由于低溫下酶發(fā)生鈍化，色素和多酚類物質(zhì)幾乎不會(huì)發(fā)生化學(xué)變化，其含量較穩(wěn)定，比殺青烘干的煙樣高出數(shù)倍至數(shù)十倍，煙樣的外27觀顏色也沒有改變，這與果蔬冷凍干燥的研究結(jié)果一致。因此，若要反映鮮煙葉和在調(diào)制過程中煙葉色素和多酚類物質(zhì)的真實(shí)變化狀態(tài)，采用冷凍干燥制樣，可以獲得更加真實(shí)可靠的結(jié)果。
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