鎂合金復(fù)合生物膜層的合成及其性能分析

　　鎂合金作為一種輕型結(jié)構(gòu)金屬材料，以其突出的物理和機(jī)械性能，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于航空航天，電子電器等領(lǐng)域，下面是小編搜集的一篇關(guān)于鎂合金復(fù)合生物膜層的合成探究的論文范文，歡迎閱讀參考。

　　1引言

　　由于鎂合金的密度為1.74~2g/cm3,彈性模量為41~45GPa,與自然骨頭的密度(1.8~2.1g/cm3)和彈性模量(3~20GPa)接近，不易發(fā)生應(yīng)力遮蔽效應(yīng)而失效，適合作為骨修復(fù)材料[1-2].鎂元素是人體中廣泛存在的元素，且鎂具有促進(jìn)骨和組織生長的作用[1,3-4].然而鎂合金的耐蝕性差，尤其是在含氯離子的生物環(huán)境中，容易發(fā)生腐蝕而造成植入失效，這大大限制了鎂合金作為生物材料的應(yīng)用[5-6].聚己內(nèi)酯(poly-caprolaetone,PCL)，是一種可以完全降解且生物無毒的脂肪類聚合物[7-9].ZnO是一種新型的，低成本的，高安全的生物添加材料[10-11].

　　本文設(shè)計研究出一種新型的復(fù)合生物膜層。該復(fù)合膜層不但保持了鎂合金的優(yōu)良性能，還增強(qiáng)了耐蝕性能及生物相容性性能等。

　　2實驗

　　2.1實驗儀器及試劑

　　AZ91鎂合金(重慶博奧鎂業(yè)公司)，聚己內(nèi)酯(PCL,分子量80000,北京埃森工業(yè)有限公司)，二氯甲烷(DCM,分析純，川東化學(xué)試劑廠)，ZnO粉末(80~100nm,成都科龍化工試劑廠)，Hank's溶液作為模擬體液(SBF)(8.0g/LNaCl,0.35g/LNaHCO3,0.4g/LKCl,0.14g/LCaCl2,1.0g/LC6H6-O6,0.1g/LKH2PO4·H2O,0.2g/LMgSO4·7H2O,0.06g/LNa2HPO4·7H2O)。圖1為ZnO粉末的XRD圖。

　　2.2鎂合金樣品的準(zhǔn)備

　　AZ91鎂合金(化學(xué)組成8.77%Al,0.74%Zn,0.18%Mn,90.31%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Mg)切割為40mm×15mm×5mm樣品，使用前用150~1500目砂紙打磨后，丙酮及去離子水清洗干凈，烘干冷卻后備用。

　　2.3復(fù)合材料的制備

　　處理過的鎂合金樣品在3mol/LKOH溶液中，10V電壓下，60℃陽極氧化處理10min,隨即用熱水及冷水清洗后95℃烘干30min,冷卻至室溫后備用。鎂合金表面的陽極氧化膜的主要成份為MgO[12-13].

　　配置濃度為2.5%和10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的PCL溶液(溶劑為二氯甲烷)用于浸漬提拉法制備復(fù)合膜層。5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))ZnO粉末添加入10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))PCL溶液中，攪拌混合均勻制得(PCL+ZnO)溶液。經(jīng)陽極氧化后的鎂合金樣品置入2.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))PCL溶液中，提拉法制備PCL涂層。待膜層干燥后備用，再將樣品浸入(PCL+ZnO)溶液中，50s后提拉出來，干燥，即得到鎂合金上的MgO/PCL/ZnO復(fù)合膜層。同樣方法制備得到PCL涂層樣品，MgO/PCL膜層樣品，所得涂層的溶液配比詳見表1.

　　2.4分析與表征

　　樣品的表面形貌由HITACHIS-4800(SEM)和數(shù)碼相機(jī)表征;電化學(xué)測試采用武漢科思特儀器公司的CS350型電化學(xué)工作站進(jìn)行測試，實驗中運(yùn)用三電極體系，輔助電極為鉑電極，飽和甘共電極為參比電極。

　　3結(jié)果與討論

　　3.1材料表征

　　圖2為鎂合金的陽極氧化表面與有浸漬涂層樣品的表面形貌SEM照片。由圖2(a)可見鎂合金的陽極氧化膜是一種粗糙多孔的硬質(zhì)結(jié)構(gòu)(主要成分為MgO)，這為提拉法制備PCL或復(fù)合膜層提供足夠的結(jié)合錨點，還為鎂合金基體提供保護(hù)作用。圖2(b)為樣品PCL的表面形貌，可以看到PCL在未經(jīng)陽極氧化處理的鎂合金表面形成三維多孔的保護(hù)涂層，但鎂合金基體與PCL之間沒有結(jié)合錨點，故結(jié)合不牢，易剝離。圖2(c)中，可看到MgO/PCL樣品的表面形貌，PCL涂層在陽極氧化鎂合金上涂覆不均勻，膜層薄的地方難以起到足夠的保護(hù)作用。圖2(d)中，MgO/PCL/ZnO樣品的表面完整、孔隙率低，ZnO粉末在PCL中分布均勻，該復(fù)合層可為基體提供足夠的保護(hù)。

　　3.2結(jié)合力測試

　　圖3為樣品的結(jié)合力測試結(jié)果，測試方法采用美國標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)D3359-09[14].該實驗結(jié)果表明，PCL樣品經(jīng)測試后，PCL涂層完全剝離，而陽極氧化的(MgO/PCL)和(MgO/PCL/ZnO)樣品測試后，涂層與基體結(jié)合牢固，未見明顯剝離現(xiàn)象，說明鎂合金陽極氧化膜層的粗糙結(jié)構(gòu)可提高涂層與基體的結(jié)合能力。

　　3.3電化學(xué)測試

　　電化學(xué)測試在25℃下SBF中進(jìn)行，樣品用環(huán)氧樹脂封閉，保留1cm2面積。電化學(xué)阻抗測試，掃描頻率范圍105~10-2Hz,正弦波擾動幅值為10mV.動電位極化測試，開路電位下(Ecorr)，電位掃描速率為1.00mV/s.圖4(a)為樣品的電化學(xué)阻抗測試。其中容抗弧的大小對應(yīng)膜層穩(wěn)定性能力的強(qiáng)弱。裸基Mg樣品的容抗弧最小，說明在SBF溶液中裸基最易發(fā)生腐蝕;MgO/PCL/ZnO樣品的容抗弧最大，表明最穩(wěn)定，不易發(fā)生腐蝕。圖4(b)為樣品的動電位極化測試結(jié)果，可見MgO/PCL/ZnO樣品具有更好的耐蝕性能，具體的電化學(xué)參數(shù)詳見表2.MgO/PCL/ZnO復(fù)合膜層樣品的腐蝕電流相對于未涂覆膜層的Mg樣品降低了3個數(shù)量級，也說明MgO/PCL/ZnO復(fù)合膜層樣品在SBF中的耐蝕性很大程度上提高了。

　　3.4生物浸泡實驗

　　圖5為生物浸泡實驗后的樣品表面形貌結(jié)果。

　　該實驗環(huán)境為SBF溶液，37℃，浸泡35d,溶液每5d更換一次，每組樣品平行樣3個。圖5表明，在SBF溶液浸泡35d后，Mg樣品發(fā)生了比較嚴(yán)重的腐蝕，呈現(xiàn)點蝕和絲狀腐蝕，且腐蝕程度較深(圖5(a)和(e));PCL樣品膜層的完整性遭受較大破壞，鎂合金基體也出現(xiàn)點腐蝕(圖5(b)和(f));MgO/PCL樣品在浸泡之后，PCL膜層也出現(xiàn)腐蝕破壞現(xiàn)象(圖5(c)和(g))，但腐蝕情況要好于PCL樣品;MgO/PCL/ZnO樣品在35d浸泡后，涂層依然保持了良好的完整性和平整性，未見有明顯的腐蝕(圖5(d)和(h))。說明制備的MgO/PCL/ZnO樣品具有強(qiáng)的耐蝕性。

　　4結(jié)論

　　一種新型的MgO/PCL/ZnO復(fù)合生物膜層在鎂合金上被成功制備。該復(fù)合膜層表面完整，孔隙率低，附著力好。電化學(xué)和生物浸泡實驗均表明該復(fù)合材料在生物環(huán)境中有強(qiáng)的耐蝕性能，可以為鎂合金在生物環(huán)境中提供足夠的保護(hù)作用。該復(fù)合膜層在生物植入材料工程中將有好的潛在應(yīng)用。

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