原子吸收光譜法測定鋁

　　原子，是指化學(xué)反應(yīng)不可再分的基本微粒。原子在化學(xué)反應(yīng)中不可分割，但在物理狀態(tài)中可以分割。原子由原子核和繞核運動的電子組成。以下是小編為大家整理的原子吸收光譜法測定鋁，僅供參考，希望能夠幫助大家。

　　原子吸收光譜法測定鋁1

　　論文關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法測定鋁

　　論文摘要：對鋁的原子吸收光譜法測定進行了綜述，介紹了測定的方法、測定時的干擾情況和干擾的消除、鋁的原子化機理、以及各種測定方法的發(fā)展概況和應(yīng)用領(lǐng)域 。

　　由于鋁在自然界中的廣泛存在和它在、冶金、、、等行業(yè)的普遍應(yīng)用，快速、靈敏地檢測鋁顯得十分重要。測定大量鋁的最重要的分析方法是EDTA絡(luò)合滴定法，而測定痕量和微量鋁的最重要和應(yīng)用廣泛的分析方法則是分光光度法。此外，色譜法、電感耦合等離子光譜法和紅外光光譜法等也獲得了應(yīng)用。由于原子吸收光譜法測定鋁具有簡單、快速的優(yōu)點，因此它在測定痕量和微量鋁方面獲得了越來越廣泛的應(yīng)用，研究鋁的原子吸收光譜測定也很有必要。本文就原子吸收光譜法測定鋁作一綜述。

　　一 、火焰原子吸收光譜法

　�。ㄒ唬┛諝�-乙炔火焰原子吸收法

　　1普通空氣-乙炔火焰法

　　原子吸收法中空氣-乙炔火焰是應(yīng)用最廣泛的原子化法。鋁在該火焰中形成耐熱氧化鋁，其熔點是2045℃，沸點是2980℃，故一般不能在此火焰中直接測定鋁。鄧世林等^[1]用空氣-乙炔火焰原子吸收法直接測定土壤中的鋁。同時研究了添加0.05mol/L的水溶性有機化合物四甲基氯化銨可使鋁的測定靈敏度提高約7倍，其特征濃度為43/ml/1%。同時考察了HCL、HNO₃、HCLO₄、H₂SO₄對測定鋁的影響，極少量的HNO₃、HCLO₄、H₂SO₄均對鋁的吸光度產(chǎn)生很大影響，甚至完全抑制鋁的信號。HCL濃度在2mol/L內(nèi)不影響鋁的測定。因此，在樣品處理及測定過程中須以HCL為介質(zhì)。另外，共存離子K⁺、Ca²⁺、Fe³⁺、Mn²⁺在添加四甲基氯化銨的情況下，基本上不干擾鋁的測定。

　　2 氧屏蔽空氣-乙炔火焰法

　　史再新等^【2】用氧屏蔽空氣-乙炔火焰法測定鋼中鋁（0.1～10％），分析方法比較簡單。結(jié)果表明，HNO₃對鋁略有增感作用，HCL略有抑制作用。共存元素對鋁的測定也有影響：Fe、Mo略有抑制作用，Ni、Mn略有增感作用；三氯化鈦對鋁的吸收有增感作用，并能抑制其它元素的干擾，改善穩(wěn)定性。但此法耗氣量大、噪音高、具有較強的火焰發(fā)射。

　　3 富氧空氣-乙炔火焰法

　　翁永和等^【3】用富氧空氣-乙炔火焰法測定鋁，比較了不同有機試劑在此火焰中對鋁的增感效應(yīng)。當(dāng)有機試劑的結(jié)構(gòu)是在苯環(huán)的鄰位均含有羥基及羧基的鋁功能團，如鉻天青S、鋁試劑、鈦鐵試劑、磺基水楊酸及鄰苯二甲酸氫鉀等時，均具有相似的及最大的增感效應(yīng)，其增感倍數(shù)約為2.0，特征濃度可達(dá)1.2/mL。與氧屏蔽空氣-乙炔火焰法相比，此法耗氣量小，噪音低，火焰穩(wěn)定，且不易回火。

　　4 空氣-乙炔火焰間接原子吸收法

　　鋁在空氣-乙炔火焰中易形成難解離的耐熱氧化鋁，靈敏度較低。用富氧法，特征濃度為1.2/mL^【3】。陸九韶等^【4】用間接火焰原子吸收光譜法測定了水和廢水中鋁，根據(jù)Cu²⁺-EDTA與Al³⁺、PAN的定量交換反應(yīng)，生成物Cu²⁺-PAN可被氯仿萃取，用空氣-乙炔火焰法測定水相中殘余銅，從而間接測定鋁，鋁濃度在0.1～1.0mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。酸度范圍在PH3.8～5.0時曲線呈直線，故選擇PH4.5。Cu²⁺、Ni²⁺對實驗干擾嚴(yán)重，但在加入Cu²⁺-EDTA前，先加入PAN，則1.0mg/L的Cu²⁺和0.1 Ni²⁺對實驗無干擾。Fe³⁺干擾嚴(yán)重，加入抗壞血酸可消除Fe³⁺的干擾。F^-對測定亦有干擾，加入硼酸可消除。利用此法間接測鋁，濃度范圍在0.05～100㎎/L。

　�。ǘ�） 笑氣-乙炔火焰原子吸收法

　　用空氣-乙炔火焰測定鋁，火焰溫度不夠高，靈敏度較低。故目前大都用笑氣-乙炔火焰測定鋁。曾報道^【5】用笑氣-乙炔火焰法測定酸性廢水中的鋁，通過全程序空白試驗得到本放法的最低檢出濃度可至0.006㎎/L。采用笑氣-乙炔火焰溫度高，能促使離解能大的化合物解離，同時其富燃火焰中除了C、CO、CH等未分解產(chǎn)物之外還有如CN、NH等成分，它們具有強烈的還原性，能更有效地?fù)寠Z金屬氧化物中的氧，從而使許多高溫難解離的金屬氧化物原子化，使Be、B、Si、W、Mo、Ba、稀土等難熔性氧化物的元素對測定有干擾。但是因為這種火焰溫度高，能排除許多化學(xué)干擾。在試液中加進大量的堿金屬（1mL/ mL～2 mL/ mL）能減少電離干擾。

　　另有報道^【6】用笑氣-乙炔火焰測7715D高溫鈦合金中的鋁，笑氣-乙炔火焰的特征濃度為1㎎/L·1％,在溶液中檢出極限為0.03/mL。堿金屬含量增加時對100/mL AL在309.3nm處有干擾。根據(jù)電離電位值，銫是最適于作這種用途的堿金屬。鹽酸是分解7715D高溫鈦合金樣品較為理想的酸。Fe是其中最常見的共存元素，必須消除，采用偏磷酸鋰能消除Fe等幾種元素共存時干擾，并能獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。

　　二 石墨爐原子吸收法

　　火焰原子吸收法具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點，特別是笑氣-乙炔火焰的應(yīng)用使鋁的測定靈敏度進一步提高，但測定痕量鋁時仍要預(yù)先富集。故近年來對石墨爐原子吸收法測定鋁的研究較多，但靈敏度尚不能滿足對某些試樣的直接分析，而且測定中存在著非光譜干擾，其干擾程度取決于石墨管表面的化學(xué)性質(zhì)和所使用的載氣^【7】。石墨爐原子吸收的基體干擾十分嚴(yán)重，為減少和消除基體干擾，最終實現(xiàn)無干擾測定，人們進行了許多研究，比較行之有效的方法是聯(lián)合運用平臺、基體改進、表面涂層、Zeeman效應(yīng)扣除背景、梯度升溫和精確的自動進樣技術(shù)。

　　（一）普通石墨爐原子吸收法

　　Shaw和Ottaway^[8]用普通石墨管測定了2㎎/L的鋁，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7％。由于氯離子的干擾，只用硝酸溶解樣品，這種就限制了此法的應(yīng)用。在用硝酸和鹽酸溶解樣品時氯離子的干擾必須設(shè)法消除，可以通過加入硫酸、氨水和硫酸銨等形成易揮發(fā)的氯化物以消除干擾。尤其是硫酸銨的加入，能得到最好的重現(xiàn)性。硫酸鈉和硫化鈉的存在也會干擾鋁的測定^【7】，可通過用模擬基體的工作曲線來消除干擾。此外，由于石墨管的不同也會引起靈敏度的變化，因此在使用之前，每個石墨管都要空燒三次。Halls等^【9】在測定透析液中鋁時也考查了基體、酸度和石墨爐的影響。實驗表明，硝酸的加入可使回收率大大增加，1％（V/V）的HNO₃可改善基體影響，2％（V/V）的HNO₃可完全抑制基體效應(yīng)。硫酸也具有這樣的作用，但對于常規(guī)分析，HNO₃優(yōu)于H₂SO₄，因為硫酸粘度大，難轉(zhuǎn)移。且用2％HNO₃時可適當(dāng)減少灰化時間。在測定血清中鋁時，為使石墨管內(nèi)不生成碳垢，克服血清基體產(chǎn)生的高背景，何世玉等^【10】提出采用稀釋法。即用高純水作稀釋劑，不需使用基體改進劑和氘燈背景校正，特征含量為18pg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5％左右，重現(xiàn)性良好。以高純水作稀釋劑，空白值低，這是此法最有利的條件。于金潤等^【11】采用基體校正方法，可在不用背景扣除裝置、不經(jīng)分離基體和預(yù)濃縮樣品溶液的情況下，直接測定純鐵及低合金鋼中0.0002～0.01％的酸溶鋁和0.0005～0.01％的酸不溶鋁。其中鐵的背景吸收采用與樣品相同基體的溶液來校正。

　�。ǘ�）改進的石墨爐原子吸收法

　　1 基體改進

　　石墨爐原子吸收法中，利用基體改進劑降低和消除基體干擾是常用的一種有效方法。而用石墨爐法測鋁時一般可不用基體改進劑，因為鋁有足夠高的允許灰化溫度。盡管如此，肖樂勤^【12】用硝酸鎂作為鋁的基體改進劑來使鋁變成難揮發(fā)性化合物，適當(dāng)提高灰化溫度，可使背景干擾物質(zhì)在原子化前揮發(fā)除去，鎂含量在100-200㎎/L時，吸光度最為理想。其中灰化溫度為1500℃，原子化溫度為2300℃時具有良好的準(zhǔn)確度與精密度。但蔣永清等^【13】提出用Ca(NO₃)₂作基體改進劑來進一步提高鋁的灰化溫度，得到了優(yōu)于Mg(NO₃)₂的結(jié)果。Ca(NO₃)₂不僅對鋁有增感作用，而且也提高了鋁的最高允許灰化溫度，降低了原子化溫度，增強了抗干擾能力。蔡艷榮^【14】用1.0 mL10.0％Ca(NO₃)₂﹢2.5％抗壞血酸作為本實驗的基體改進劑，穩(wěn)定性好且對鋁吸收信號的增感作用更強。同時對酸的種類及用量對吸光度的影響作了比較，當(dāng)用鹽酸和硫酸酸化溶液時，隨著加入量的增加，鋁的吸光度也隨著增加，但增加幅度很小，故一般不用鹽酸和硫酸來酸化溶液，而硝酸對鋁的增感作用大，并且隨著酸濃度的增加，吸光度幾乎呈直線大幅度上升。綜合考慮合適的.靈敏度和溶液酸度愈大石墨管壽命愈短等因素，選用體積分?jǐn)?shù)為5％的硝酸進行酸化。朱力等^【15】建立一種新的石墨爐原子吸收光譜法測定飲用水中鋁。比較了K₂Cr₂O₇、乙酰丙酮及K₂Cr₂O₇-乙酰丙酮的使用效果，其中以K₂Cr₂O₇-乙酰丙酮混合基體改進劑效果最佳。這是由于K₂Cr₂O₇降低或消除了氣態(tài)分子化合物ALO和AL₂C₂的生成，而這兩種氣態(tài)分子的生成會使鋁原子化不完全；乙酰丙酮與鋁液形成鋁-乙酰丙酮螯合物，阻止鋁形成碳化物。用K₂Cr₂O₇-乙酰丙酮混合基體改進劑增感效應(yīng)更強，比單一的K₂Cr₂O₇或乙酰丙酮作為基體改進劑的靈敏度和穩(wěn)定性更好。Matsusaki^【16】等研究了石墨爐測鋁時氯化物的干擾及消除方法。他們把氯化物（濃度為10^-5～10^-1mol/L）對微酸性介質(zhì)中鋁的干擾分為三種類型：HCI、NH₄Cl、MgCl₂屬輕微干擾；NaCl、KCl屬中等干擾；CaCl₂、SrCl₂、BaCl₂、CuCl₂、FeCl₃屬嚴(yán)重干擾。NaCl、KCl具有相對低的揮發(fā)溫度，可以將灰化溫度控制在1000℃來除去它們的干擾。另外一些化合物的加入也對NaCl的干擾產(chǎn)生抑制作用，抑制作用的大小順序為：CH₃COONH₄＞HNO₃＞EDTA(NH₄)₄＞H₂SO₄。筆者^【16】指出以醋酸銨和硝酸來除去NaCl和KCl的干擾效果較好。CaCl₂、SrCl₂、BaCl₂、CuCl₂、FeCl₃具有較高的揮發(fā)溫度，難以通過控制灰化條件來克服其干擾。加入EDTA銨鹽可大大除去CuCl₂的干擾，對其它幾種氯化物也有相似的作用。EDTA銨鹽消除干擾的原因，不僅是因為它具有與金屬離子絡(luò)合的能力，而且在溶液中NH₄⁺取代相應(yīng)氯化物中金屬離子，形成揮發(fā)性的NH₄Cl而被除去。同時發(fā)現(xiàn)在舊石墨管中消除干擾的效果要比新管好，原因可能是管的使用次數(shù)增多，基體干擾程度會降低。

　　[2]

　　王承波^【17】以鎢與鉭基體替代石墨管涂鉭，采用直接石墨爐原子吸收法測定水中鋁，克服了涂鉭石墨管制備繁瑣和使用次數(shù)少的缺陷，且測定靈敏度高、基體干擾少、結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確，檢出限可達(dá)到1.0/L。筆者^【17】加大基體濃度，在選定的條件下測定鋁的吸光度，發(fā)現(xiàn)鎢與鉭基體溶液的濃度并不影響測定結(jié)果。因為加入的鎢與鉭基體經(jīng)過干燥、灰化和原子化等石墨爐操作過程后，相當(dāng)于在石墨管的表面形成了一層難熔碳化物涂層，這對測定鋁有改善作用。另外，用涂鉭石墨管測定鋁時，涂鉭石墨管的制備比較繁瑣，且使用次數(shù)少，因為涂鉭層經(jīng)過幾次原子化高溫灼燒后，很容易損耗掉。而改用鎢與鉭基體改進劑后，由于每次進樣均能形成一層難熔碳化物涂層，從而大大延長了石墨管的使用壽命。另外，由于全熱解石墨管比普通石墨管具有相對較小的孔隙，普通石墨管內(nèi)的試樣易滲透進管內(nèi)，使試樣的蒸發(fā)包括管內(nèi)微粒向表面擴散和表面試樣蒸發(fā)兩部分，從而影響分析結(jié)果。石墨管的選擇應(yīng)綜合考慮元素原子化溫度的高低、是否形成難熔碳化物及石墨管升溫速率要求等幾方面因素的影響。一般而言，元素原子化溫度高的可選用全熱解石墨管，原子化溫度低的應(yīng)選用普通石墨管，才可獲得較好的靈敏度。筆者^【17】還研究了Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、氯離子、硫酸根等共存離子對鋁測定的干擾。結(jié)果表明，采用鎢與鉭基體改進劑石墨管時，共存離子對鋁的測定沒有顯著干擾；而用涂鉭石墨管時，使用十多次后涂層即被侵蝕，較大比例的氯化物保留在灰化階段，因此在原子化階段，增加了氯化物對鋁蒸汽相的干擾，產(chǎn)生了對鋁測定的抑制作用。

　　2 改進型石墨管

　　由于測鋁時受基體干擾嚴(yán)重，Slavin等^【18】用等溫平臺爐和Zeeman背景校正研究鋁測定中共存離子的干擾及消除。而最方便有效的方法是用熱解涂層石墨管^【19】，由于熱解涂層石墨管比普通石墨管具有相對小的孔隙度，因此可避免試樣對管內(nèi)的滲透，加熱時幾乎只是表面蒸發(fā)，即所謂理想S型微粒蒸發(fā)。熱解石墨管保留于灰化階段的干擾物相對減少，有利于克服共存元素的干擾，經(jīng)幼蘋^【19】報道了使用熱解石墨管后，17種共存元素對鎢中鋁的測定干擾有大的減少。楊寶貴^【20】提出用鉬化處理平臺及石墨爐，可增強鋁的測試信號，原因可能是鉬與碳生成不揮發(fā)的碳化物，它填密了石墨管表面的孔隙，起到涂層的作用。Taddia^【21】用L’vov平臺降低石墨爐法測定硅中鋁時所遇到的干擾。并指出，熱解涂層石墨管只有在與L’vov平臺結(jié)合一起使用時才獲得可靠的數(shù)據(jù)，在不犧牲精度的同時將基體干擾降低最低限度。熱解涂層石墨管與熱解石墨平臺聯(lián)用時，硝酸的存在使靈敏度增加60％，且這種增加不隨硝酸用量而變，為一恒定值。利用平臺可消除HF的影響且硅基本身不干擾鋁的測定。熱解石墨管加基體改進劑及L’vov平臺加基體改進劑^【22】測定鋁，一方面能消除基體變化對分析信號的干擾，提高分析的靈敏度，不經(jīng)基體分離而直接測定鋁；另一方面也克服了共存元素的干擾。

　　三 鋁原子化機理

　　按文獻(xiàn)^【23】的觀點，鋁在石墨爐中的原子化過程可分為下列三種情況，即

　�。�1） AlCl₃（s或l）→AlCl₃（g）→Al（g）﹢3Cl（g）

　　因氯化物易揮發(fā)分解，故表現(xiàn)為灰化損失，原子化時已不存在。

　�。�2） Al₂O₃（s）﹢3C（s）→2Al（s或l）﹢3CO（g）

　　↓

　　2Al（g）

　　但Al₂O₃除難能被碳還原外，還存在與碳的歧化反應(yīng)

　　2Al₂O₃﹢9C→Al₄C₃﹢6CO

　　Al₄C₃雖然在3000℃會分解放出原子態(tài)鋁，但正是Al₄C₃的生成與分解，使鋁的線性遭到破壞，石墨管壽命變短，測量精度下降，所以Slavin^[18]反復(fù)強調(diào)用熱解石墨管。

　�。�3） Al₂O₃（g）→AlO（g）﹢Al（g）﹢O₂（g）

　　↓

　　Al（g）﹢O（g）

　　鄧勃等^【24】認(rèn)為鋁原子化只可能是氧化物的熱分解產(chǎn)生的，這與他們的實驗結(jié)果相一致。

　　四 結(jié)束語

　　綜上所述，火焰原子吸收法尤其是笑氣-乙炔火焰法測定鋁具有較好的靈敏度，測定某些試樣中的鋁是可行的；石墨爐原子吸收法測定鋁的靈敏度高于笑氣-乙炔火焰，尤其是應(yīng)用基體改進劑和涂層石墨管，靈敏度得到顯著提高，是目前應(yīng)用比較廣泛的一種方法�？偠�言之，原子吸收光譜法測定鋁，具有快速、簡單的特點，適于普及應(yīng)用。

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　　原子吸收光譜法測定鋁2

　　原子吸收光譜儀的測量方法主要有以下幾種：

　　工作曲線法

　　這是原子吸收光譜法常用的方法。此法是根據(jù)被測元素的靈敏度及其在樣品中的含量來配制標(biāo)淮溶液系列，測出標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制出吸光度與濃度關(guān)系的工作曲線。測得樣品溶液的吸光度后，在工作曲線上可查出樣品溶液中被測元素的濃度。

　　標(biāo)準(zhǔn)加入法。

　　標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱標(biāo)準(zhǔn)增量法、直線外推法。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大，很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。這種方法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn)，均稀釋至相同體積后測定(并制備一個樣品空白)。以測定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)對應(yīng)作圖，然后將直線延長使之與濃度軸相交，交點對應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時注意以下幾點。

　　1)標(biāo)準(zhǔn)加入法只能在吸光度與濃度成直線的范圍內(nèi)使用。

　　2)為了減小測量誤差必須具有足夠的標(biāo)準(zhǔn)點，通常需用四份溶液，至少三份。

　　3)標(biāo)準(zhǔn)加入法的.曲線斜率應(yīng)適當(dāng)，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度好為c、2c、3c，盡可能使Ao值與A1-Ao值接近，Ao值在0.1～0.2之間。

　　4)標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除背景吸收的影響。有背景吸收時應(yīng)運用背景扣除技術(shù)加以校正。

　　5)標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾。

　　內(nèi)插法

　　此法可以提高對高含量測定的準(zhǔn)確度。這種方法只需兩個標(biāo)準(zhǔn)點即可，這兩個標(biāo)準(zhǔn)點的濃度與試樣溶液的濃度應(yīng)該十分接近，其中一個高于試樣溶液濃度，另一個低于試樣溶液的濃度，以使試樣的測量值位于兩個標(biāo)準(zhǔn)點測量值之間。這種校準(zhǔn)方法的前提是標(biāo)準(zhǔn)曲線必須是直線。這種方法的優(yōu)點是簡便快速能獲得更好的測定精密度。使用與試樣組分一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備標(biāo)準(zhǔn)溶液還可以抵消試樣組分的干擾。

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