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試驗(yàn)條件對(duì)紡織品甲醛含量測定的影響探討
甲醛，化學(xué)式HCHO，式量30.03,又稱蟻醛。無色氣體，有特殊的刺激氣味，對(duì)人眼、鼻等有刺激作用,氣體相對(duì)密度1.067(空氣=1)，液體密度0.815g/cm(-20℃)。熔點(diǎn)-92℃，沸點(diǎn)-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度最高可達(dá)55%，通常是40%，稱做甲醛水，俗稱福爾er馬林(formalin)，是有刺激氣味的無色液體。有強(qiáng)還原作用，特別是在堿性溶液中。能燃燒，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限7%-73%(體積)。著火溫度約300℃。
摘要：針對(duì)檢測過程中振蕩頻率的選擇、樣品稱樣量對(duì)結(jié)果的影響及涂層樣品萃取液的改進(jìn)等方面探討了試驗(yàn)條件對(duì)紡織品甲醛含量測定的影響。
關(guān)鍵詞：紡織品;試驗(yàn)條件;甲醛
一、引言
甲醛是一種有害物質(zhì)，含甲醛的紡織品在穿著或使用過程中，部分未交聯(lián)或水解產(chǎn)生的游離甲醛會(huì)釋放出來，對(duì)人體健康造成危害。因此，目前世界各國普遍制定了相應(yīng)的法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)對(duì)紡織服裝產(chǎn)品中的甲醛含量作出了嚴(yán)格的限定。我國強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB 18401―2010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》[1]中即規(guī)定紡織服裝產(chǎn)品中A類嬰幼兒產(chǎn)品、B類和C類產(chǎn)品中游離甲醛的含量分別不得高于20mg/kg、75mg/kg和300 mg/kg。
在日常按GB/T 2912.1―2009《紡織品 甲醛的測定 第一部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》[2]進(jìn)行甲醛含量的檢測工作中，我們發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)振蕩頻率的要求不夠明確，可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室間或不同人員間結(jié)果的差異。同時(shí)，對(duì)于一些含涂層的疏水性樣品，采用常規(guī)條件可能因?yàn)檩腿∫旱臐B透不完全而造成結(jié)果偏離。本文主要針對(duì)檢測過程中振蕩頻率的選擇、高甲醛含量樣品稱樣量對(duì)結(jié)果的影響及涂層樣品萃取液的改進(jìn)等方面探討了試驗(yàn)條件對(duì)紡織品甲醛含量測定的影響，相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果可供同行實(shí)驗(yàn)室人員參考。
二、試驗(yàn)部分
2.1 儀器和試劑
UV-1240型紫外可見分光光度計(jì)(日本島津公司)， SHY-B旋轉(zhuǎn)式振蕩器(紹興元茂機(jī)電設(shè)備公司)，BSA224S電子天平(賽多利斯)。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.4 mg/mL(中國計(jì)量科學(xué)研究院)，十二烷基磺酸鈉、乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮等均為分析純，試驗(yàn)用水為三級(jí)水。
2.2 試驗(yàn)原理和步驟
經(jīng)過精確稱量的紡織品試樣在(40±2)℃水浴中萃取一定時(shí)間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后將萃取液用乙酰丙酮顯色，顯色液用分光光度計(jì)比色測定其甲醛含量。
甲醛含量的具體操作步驟見GB/T 2912.1―2009。
三、結(jié)果和討論
3.1 振蕩頻率對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響
將不同甲醛含量的12個(gè)樣品，采用旋轉(zhuǎn)式振蕩器，分別采用60r/min、 80r/min、100r/min、120r/min的振蕩頻率，振蕩萃取60min，所測得的結(jié)果見表1。
由表 1 可知：振蕩頻率對(duì)樣品中水解甲醛的含量測定確實(shí)存在一定的影響。隨著振蕩頻率從60 r/min增加到100r/min，幾乎所有樣品的甲醛含量測定值都隨之有不同程度的增加，但當(dāng)振蕩頻率進(jìn)一步增大到120 r/min時(shí)，部分樣品的測量值反而出現(xiàn)了下降。因此，在試驗(yàn)過程中應(yīng)該對(duì)振蕩頻率進(jìn)行嚴(yán)格控制。
3.2 不同浴比對(duì)高甲醛含量樣品試驗(yàn)結(jié)果的影響
根據(jù)GB/T 2912.1―2009，對(duì)于高甲醛含量的樣品，當(dāng)預(yù)期從織物上萃取的甲醛含量超過500 mg/kg時(shí)，稀釋萃取液使之吸光度在工作曲線的范圍內(nèi)。為了了解對(duì)于高甲醛含量的樣品，每克試樣中的甲醛是否能夠被100 mL水萃取完全，我們對(duì)同一樣品采用不同浴比進(jìn)行萃取的對(duì)照試驗(yàn)，其他試驗(yàn)條件均相同。結(jié)果見圖1。
可以看出，對(duì)于甲醛含量較低(<150 mg/kg)的樣品，如圖2中的樣品4～6，同樣用100 mL水萃取，不同重量的樣品所測得的結(jié)果基本一致。但對(duì)于甲醛含量較高的樣品，同樣用100mL水萃取，稱樣量從1.0g減少到0.2g，樣品與水的浴比上升，所得到的結(jié)果也呈明顯的上升趨勢。這說明當(dāng)樣品中甲醛含量較高時(shí)，浴比越小，越容易接近萃取的飽和，采用小的稱樣量更能提高萃取的效率。
3.3 不同萃取液對(duì)含涂層樣品的結(jié)果影響
GB/T 2912.1―2009中，對(duì)甲醛含量的測定采用的是水作為萃取液。在日常檢測中，我們發(fā)現(xiàn)，對(duì)于一些含涂層的、有疏水處理的樣品，水萃取液很難浸潤到樣品中，萃取不完全可能造成試驗(yàn)結(jié)果偏離實(shí)際含量。
在GB/T 19941―2005《皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn) 甲醛含量的測定》[3]中，萃取皮革毛皮中的甲醛時(shí)采用的萃取液為0.1%的十二烷基磺酸鈉溶液，這是針對(duì)皮革毛皮帶有一定的油脂，在水中加入0.1%的表面活性劑有利于萃取液的充分滲入[4]。因此，我們嘗試借鑒該方法，采用十二烷基磺酸鈉溶液為萃取液對(duì)5個(gè)涂層面料進(jìn)行萃取，同時(shí)與水為萃取液所得結(jié)果作對(duì)比，結(jié)果見表2。
從表2結(jié)果可以看出，在采用同樣的振蕩頻率及其他試驗(yàn)條件的情況下，采用十二烷基磺酸鈉溶液為萃取液所得結(jié)果均明顯高于水為萃取液所得結(jié)果。說明表面活性劑的加入，提高了萃取液的滲透性，從而使萃取得到的甲醛含量更接近實(shí)際值。
四、結(jié)論
a) 振蕩頻率對(duì)樣品中水解甲醛的含量測定確實(shí)存在一定的影響。標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)振蕩頻率的不明確可能導(dǎo)致不同實(shí)驗(yàn)室或試驗(yàn)人員采用不同的試驗(yàn)條件，造成結(jié)果的差異。因此，試驗(yàn)過程中，應(yīng)該嚴(yán)格控制好振蕩頻率。
b) 對(duì)于高甲醛含量的樣品，稱樣量的不同，對(duì)萃取效率存在較大的影響。減少稱樣量，增加浴比，更利于完全萃取。
c)對(duì)于帶有涂層的紡織品，0.1%的十二烷基磺酸鈉溶液作為萃取液比水更能滲透到樣品中，所測得的甲醛含量更接近實(shí)際值。
參考文獻(xiàn)：
[1] GB 18401―2010 國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范[S].
[2] GB/T 2912.1―2009 紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解的甲醛(水萃取法)[S].
[3] GB/T 19941―2005 皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn) 甲醛含量的測定[S].
[4]朱洪亮，李偉. 紡織品與皮革毛皮甲醛含量測定標(biāo)準(zhǔn)的差異分析[J].中國纖檢，2010，(11)： 55-57.
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