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高校應(yīng)如何選擇國產(chǎn)比表面儀
1.表面特性的重要性及其主要指標(biāo)
微納米的性能取決于小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等,而材料的使用性能與其表面效應(yīng)最相關(guān)。
影響表面效應(yīng)的主要因素是表面原子的狀態(tài)與特性,主要用兩個(gè)指標(biāo)來表征,一個(gè)是比表面:單位質(zhì)量粉體的總表面積;另一個(gè)是孔徑分布:粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化。
2.我國比表面及孔徑分析儀概況
2.1比表面及孔徑分析儀分類
由于微納米材料的顆粒尺寸很小,而且形狀千差萬別,比表面及孔尺寸無法直接測(cè)量,必須借助于更小尺度的“量具”。氮吸附法就是借助于氮分子作為量具或標(biāo)尺來度量粉體的表面積以及表面的孔容積。按測(cè)量氮吸附量的方法及功能的不同,我國常用的比表面及孔徑分析儀分類如下:
連續(xù)流動(dòng)色譜法:采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測(cè)器來測(cè)定粉體表面的氮吸附量的方法。以氮?dú)鉃槲劫|(zhì),氦氣為載氣,兩種氣體按指定比例混合達(dá)到一定的氮?dú)夥謮,讓混合氣流?jīng)裝有粉末樣品的樣品管,置于液氮溫度下時(shí),氮?dú)夥肿釉跇悠繁砻娈a(chǎn)生吸附,而氦氣不被吸附,這時(shí)氣流中氮?dú)獾臐舛葴p少,在熱導(dǎo)檢測(cè)器的輸出端產(chǎn)生電信號(hào),形成氮?dú)馕椒。?dāng)樣品管回到室溫時(shí),樣品表面被吸附的氮?dú)鈺?huì)全部脫附出來,形成一個(gè)脫附峰。吸(脫)附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實(shí)現(xiàn)直接對(duì)比法快速測(cè)定比表面,BET比表面測(cè)定和介孔孔徑分布測(cè)定,目前國內(nèi)動(dòng)態(tài)儀器趨向于一機(jī)多能,在儀器結(jié)構(gòu)基本相同的情況下,只要軟件功能齊全,就可實(shí)現(xiàn)既能測(cè)比表面,又能測(cè)孔徑分布,而且也能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。
靜態(tài)容量法:測(cè)量氮吸附量與動(dòng)態(tài)法不同,他是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中,精密的改變粉體樣品表面的氮?dú)鈮毫,?逐步變化到接近1個(gè)大氣壓,用高精度壓力傳感器測(cè)出樣品吸附前后壓力的變化,再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。測(cè)出了氮吸附量后,根據(jù)氮吸附理論計(jì)算公式,便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態(tài)容量法測(cè)試技術(shù)的關(guān)鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測(cè)量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發(fā)達(dá)國家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀,2007年,北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的JW-系列靜態(tài)容量法氮吸附儀,代替進(jìn)口已成必然趨勢(shì)。
2.2 國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀的介紹
國產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附儀可通過下列兩個(gè)表格的對(duì)照來了解。
表1. 靜態(tài)容量法氮吸附儀與動(dòng)態(tài)法氮吸附儀的比較
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表2. 國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面儀與進(jìn)口比表面儀的比較
3. 如何選擇國產(chǎn)比表面及孔徑分析儀
由以上分析可歸納如下幾點(diǎn):
1.我國氮吸附比表面及孔徑分析儀的發(fā)展過程可歸納為三個(gè)階段:動(dòng)態(tài)直接對(duì)比法比表面測(cè)定儀→動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測(cè)定儀→靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀,從易到難、從低到高、從簡單到復(fù)雜,技術(shù)含量不斷提高,功能不斷完善,性能不斷接近國際先進(jìn)水平;
2.以上三大類儀器都還有其存在的價(jià)值:動(dòng)態(tài)直接對(duì)比法比表面測(cè)定儀簡單、快速,適合于比表面的快速測(cè)定,以及測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性相同的;動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測(cè)定儀實(shí)現(xiàn)了BET比表面的測(cè)定,與國際接軌,其功能可擴(kuò)展至介孔孔徑分布的測(cè)定,但目前還不能測(cè)定完整的吸附/脫附等溫曲線,受動(dòng)態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測(cè)量范圍和精度都還不夠理想;靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀的研發(fā)成功,是我國比表面及孔徑分布儀向國際先進(jìn)水平接近的重要標(biāo)志,其功能齊全,方法先進(jìn)且與國際的發(fā)展方向一致,測(cè)量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動(dòng)化程度都比動(dòng)態(tài)色譜法有了顯著提高,對(duì)提高我國在該領(lǐng)域的測(cè)試水平有極其重要的意義;
3.用戶對(duì)國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀的成功給與了高度評(píng)價(jià)和熱烈歡迎,尤其在高等院校,教學(xué)與科研的要求都比較高,近年來,北京大學(xué)(深圳研究生院)、北京大學(xué)、華東理工大學(xué)、武漢大學(xué)、新疆大學(xué)、江南大學(xué)、渭南師范大學(xué)、四川核燃料公司等近二十個(gè)單位,購買了國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀,對(duì)其性能和質(zhì)量非常滿意,很多學(xué)校也正在籌劃中;
4. 結(jié)論:國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法先進(jìn)且與國際接軌、測(cè)試的
精度高、質(zhì)量穩(wěn)定,最接近國際先進(jìn)水平,信價(jià)比高是目前最適合我國高校采用的儀器。
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